150766. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nagy diszperzitású oxidok tisztítására
Megjelent: 1964. március 33. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG •0 "Q. SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.766 SZÁM Nemzetközi osztály: B 01 j DE—409 ALAPSZÁM Magyar osztály: 12 g Eljárás és berendezés nagy diszperzitású oxidok tisztítására Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler, Frankfurt (Main). Feltalálók: Dr. Heinrich Bommei vegyészmérnök, Altenhain/Taunus, dr. Helmut Brünner vegyes«:, Walter John mérnök és dr. Ernst Wagner vegyész, mindhárman Rheinfelden/Baden-ben A bejelentés napja: 1962. április 18. NSZK elsőbbsége: 1961. április 20. A találmány oly eljárás, mely lehetővé teszi, hogy fémek és/vagy metalloidok nagydiszperziój ú oxidjait, oxidkeverékeit és vegyesoxidjait tisztítsuk; ezek az oxidok pirogén bomlás útján keletkeztek és így előállítási eljárásuk következtében szennyeződéseket tartalmaznak. Ismeretes már nagydiszperziój ú oxidok előállítása olyképp, hogy fémeket vagy metalloidokat, ill. ezek illó vegyületeit gőzhalmazállapotban, magasabb hőmérsékleten reagáltatnak, éspedig hidrolizáló és esetleg oxidáló hatású anyagok vagy anyagkeverékek jelenlétében. Az előállítás pl. úgy történik, hogy a reagáltatandó fémeket vagy metalloidokat, ill ezek illó vegyületeit, főleg halogenidjeit, gázfázisban a vízgőz, vagy vízgőzt létesítő gázkeverékek hidrolizáló befolyásának teszszük ki. Ez esetben a keletkező oxidok aeroszolok alakjában jönnek létre és azután a harmatpont feletti hőmérsékleten a könnyen kondenzálható, gázhalmazállapotú reakciótermékeket elkülönítjük. Ennél az eljárásnál a vízgőzt létesítő gázkeverékek éghető és főleg hidrogént tartalmazó, vagy ezeket létesítő, vagy éghetetlen, előnyösen oxigéntartalmú gázokból állhatnak. Az ilyen oxidok 150 m/j, nagyságú részecskékkel keletkeznek. A kiindulási anyag előnyösen illó halogenid, főleg klorid. Lehet egyidejűleg különböző fémeket vagy metalloidokat, vagy azok illó vegyületeit alkalmazni, mint kiinduló anyagot és ezeket együtt hőbomlásnak alávetni. Ily módon az oxidok vegyesoxid alakjában keletkeznek. Lehet továbbá a különböző, előállított oxidokat utólag cxidkeverékek vagy elegyek létesítése végett egymással egyesíteni. Ha a hőbomlás céljára halogéntartalmú kiindulási anyagokat, pl. szilicium-tetrakloridot használunk, akkor oly termékek keletkeznek, amelyek nagyfokú adszorbeáló képességük folytán nagyobb mennyiségű halogénhidrogént és közvetlenül a fémhez vagy metalloidhoz kötött halogént tartalmaznak. Az ilyen oxidok erősen savanyú reakciót mutatnak és halogénhidrogénsav tartalmuk pl. 0! ,1% lehet. így pH-értékük kb. 1,8, miáltal a termékek több alkalmazási terület számára hasznavehetetlenek. Az oxidok savmentesítése céljából ezt az anyagot eddig 200 és 500 C° között hőkezelésnek vetették alá, sok esetben áramló gázban és/vagy gőzhalmazállapotú közegben. E célból használtak már- vízgőzt is és a kezelést: mindig forgó vagy végnélküli acélszalagon, vagy pedig végnélküli csigával működő szállítóeszközben hajtották végre. Abból a célból, hogy a savtalanítás oly mértékű legyen, melynél a pH-értéke 4, ezt a kezelést 8—10 percen át kellett folytatni. Eközben hátrányos volt az a körülmény, hogy mechanikusan mozgatott részekkel működő berendezésre volt szükség, amely az 500 C°-ot elérő hőmérsékletet nehezen bírja és így üzemzavarokra hajlamos. Ezáltal az ismert eljárásnál gyakoriak voltak az üzemszünetek, mert a berendezést javítani kellett. Emellett az eljárás energiaszükséglete nagy. Azt találtuk, hogy a fémek és/vagy metalloidok nagydiszperziójú oxidjait, oxidelegyeit és vegyes oxidjait, amelyek e fémek vagy metalloidok gőzhalmazállapotban létesített hőbomlásával keletkeztek hidrolizáló és/vagy oxidáló gázok vagy
