150756. lajstromszámú szabadalom • Eljárás DL-szeril-dipeptidek előállítására
2 150.756 glicil-dipeptid-komplex réz-sót (I). Az így nyert szuszpenziót 1,5 órán át kevertetjük 70—75 C°on. A kapott sűrű kék színű oldathoz 40 ml vizet adunk, majd vákuumban 40 C°-on bepároljuk. A maradékot ismét 40 ml vízben oldjuk és a bepárlást megismételjük a formaldehid teljes eltávolítása céljából. Végül a maradékot 100 ml absz. alkoholban elkeverjük. A kapott kristályos anyagot (szeril-dipeptid komplex fémsó) pár órai állás után szűrjük. Ezután 200 ml 3%-os NH4OH-ban oldjuk, az oldatot 100 ml Dowex—50 (NÍI4+ ) ioncserélő gyantával töltött oszlopon átvezetjük. Ekkor a fém ionok az ioncserélő gyantán megkötődnek és az eluátum tartalmazza a DL-szeril-dipeptid terméket. Az ioncserélő gyantát 100 ml 3%-os NH^OH-val mossuk és az egyesített eluátumot vákuumban kb. 10 ml-re koncentráljuk, 75 ml alkohol hozzáadásával a DL-szeril-dipeptidet kicsapjuk. A kezdetben olajosan kiváló termék gyorsan átkristályosodik. Tisztítás: A nyers dipeptidet tízszeres mennyiségű vízben melegen oldjuk, aktív szénnel derítjük, majd a derített szűrletet ötszörös mennyiségű forró alkoholba csurgatjuk. Lehűlés közben a DL-szeril-dipeptid fehér tűs kristályokban kiválik. Ha I. glicil-glicin rézkomplex, akkor a termék: DL-szeril-glicin, 1,8—1,9 g {55,5—58.5%). O. p.: 205—6 C° (bomlik). Ha I. glicil-DL-«-alanin rézkomplex, akkor a termék: DL-szeril-a-alanin, 1,7—1,8 g (48—51%). O. p.: 201—2 C° (bomlik). Ha a kiindulási anyagok valamelyike radioaktiv, vagy stabil izotóppal jelzett, akkor jelzett DL-szeril-dipeptid keletkezik. A glicil-dipeptidek komplex fémsói legcélszerűbben a glicil-dipeptidből vizes közegben réz(II) hidroxiddal állíthatók elő. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás DL-szeril-dipeptidek előállítására glicil-dipeptidek komplex fémsóinak, ill. komplex íémsóvá alakítható származékainak és formaldehidnek reagáltatásával, amelyre jellemző, hogy a reakciót anorganikus és/vagy organikus katalizátorok jelenlétében foganatosítjuk, az így képződő DL-szeril-dipeptid komplex fémsóját ioncserélő gyantával, vagy kénhidrogénnel megbontjuk, majd az NH-, R ! ! CH2 — CH — CO — NH — CH — COOH í OH általános képletű dipeptidet — ahol R: hidrogénatomot, vagy alkil, amino-alkil és oxi-alkil, árit, vagy aralkil, vagy heterociklusos csoportot jelent — a reakció elegyéből kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a reakciót 40:—90 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eijárás kivitéli módja amelyre jellemző, hogy a glicil-dipeptidekkel komplex sót képező fémként rezei, cinket, vagy kalciumot használunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy az alkalmazott reagensek valamelyike vagy több reagens radioaktív, vagy stabil izotóppal jelzett és így radioaktiv, vagy stabil izotóppá1 jelzett DL-szeril-dipeptidet állítunk elő. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 633735. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi B'álint utca 21-23.
