150718. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új s-triazinszármazékok előállítására

2 150.718 ra hűtjük és a reakcióedényen át száraz nitrogén­áramot vezetünk. 30 perc múlva a hozzácsepegtetés befejeződött és az elegyet még 30 percig —5° -on továbbkavar­juk. A keletkezett kristályokról az oldatot leszűr­jük és kétszer 500—500 térfogatrész meleg absz. éterrel extraháljuk. A kivonatot nitrogén légkör­ben szűrjük és a szüredéket vákuumban bepárol­juk, mimellett a 2~(N,N,N',N'-bisz-etilén-guanidi­no)-4,6-bisz-etilánimino-s-triazin kikristályosodik. Benzol-éterből hasábokban kristályosodik, me­lyeknek bomlási hőmérséklete 115—116°. Szabadalmi igénypont: Eljárás új s-triazinszármazék előállítására, azzal jellemezve, hogy az I képlet szerinti tetramer klórciánt Gl \S T K s H • 2. példa: 1,75 rész etilénimin oldatához és 40 térfogat­rész absz. benzolban oldott 4,2 rész trietilamin­hoz kavarás közben 20 térfogatrész absz. benzol­ban oldott 2,5 rész tetramer klóréián'c lassan hoz­zácsepegtetünk. A hőmérsékletet külső hűtéssel legfeljebb 4-10°-on tartjuk és a reakció folya­mán a reakcióedényen át száraz nitrogént veze­tünk. A hozzácsepegtetést 15 perc múlva befejezzük és az elegyet még 60 percig +7°-on tovább­keverjük. Ezután nitrogén légkörben a trietil­amin-hidrokloridról leszűrünk és a szüredéket 40°-on vákuumban bepároljuk. Éter hozzáadásá­val a 2-(N,N,N',N'-bisz-efilén-guanidino)-4,6-bisz­-etilénimino-s-ti'iazin szép hasábokban kikristá­lyosodik. Absz. benzol-éterből átkristályosífva bomlás közben 114—116°-on olvad. Cl Cl I négyszeres mennyiségű etiléniminnel savmegkötő­szer jelenlétében és alacsony hőmérsékleten a II képlet szerinti 2-(N,N,N',N'-bisz-etiIén-guanidi­no)-4,6,-bisz-eülénimino-s-triazinná CH 'A N / CH. N v Y Y x Sí í CH, CH alakítjuk. Y N CH Gtí-, / CK„ II A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 633783. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálim, utca 21-23:

Next

/
Thumbnails
Contents