150655. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nyersklórbenzol folytonos előállítására

2 150.655 benzolok is keletkeznek. E melléktermékek azért károsak, mert hasznosításuk nehezen és csak további beruházásokkal érhető el. A cél tehát lehetőség szerint csupán monoklórbenzol előállítása és a károsnak tekintendő melléktermékek arányának csökkentése. Ezt a csökkenést az ismert eljárásokkal kielégítő mértékben nem lehet elérni. Ez a körülmény még tovább növeli az amúgyis magas benzolfelhasználást, ami üzemi tapasztalatok szerint 0,01—1,1 to/1 to klórbenzol. Az említett hátrányok ismeretében azt a feladatot tűztük magunk elé, hogy az eddig ismertnél kedvezőbb benzolfelhasználással magas mono-és alacsony di- és/vagy poliklórbenzol tartalmú sav- és vasmentesített nyersklórbenzolt állítsunk elő hidrogénnel kissé szennyezett klór alkalmazása esetén is klórdurranógáz keletkezésének veszélye nélkül. E feladat megoldása jelen találmány célja. A találmány annak az elvnek a felhasználásán alapul, hogy a nyersklórbenzolban a monoklórbenzol mellett keletkező diklórbenzol mennyisége a klórozás fokától, tehát az előállított monoklór^ benzol mennyiségétől, továbbá a reaktor hőmérsékletétől függ. Minél nagyobbak az említett értékek, annál több a keletkező diklórbenzol. Ez okból az eddigi eljárások vagy alacsony monoklórbenzol százalékra dolgoztak (20—25%) viszonylag nagyobb reaktorhőmérséklet mellett (60—65 C°), vagy fordítva nagyobb monoklórbenzol százalékra (kb. 40%) viszonylag alacsonyabb reaktorhőmérséklet mellett (40—45 C°). Másrészt viszont a reakciósebesség növelése a cél, tehát mind a klórozás százalékának, mind a reaktor hőfokának emelése, mert ezáltal csökken a fajlagos benzolfelhasználás. A kitűzött cél elérésére a találmány értelmében úgy járunk el hogy a klórgáznak a benzolban való oldását és a reakció lefolytatását két vagy több lépcsőben először kis mennyiségű, majd növekvő klórgázadagolással folytatjuk le alacsony hőméréskleten tartott reaktorban, mimellett a keletkezett sósavat és esetleg jelenlevő szennyező hidrogént lépcsőnként elvezetjük, a maradék sósavat kidesztilláljuk és a teljesen savmentes nyersklórbenzolt égetett mésszel vasmentesítjük. Az alacsony és növekvő kifejezések értelemszerűen az előzőkben közölt adatokra vonatkoznak. A sósavval együtt a benzol egy része is eltávozik. Ezt az elegyből hűtéssel elválasztjuk és a folyamatba visszavezetjük, a sósavat pedig a többi sósavhoz vezetjük. A sósav hidrogén-szennyeződését a sósav elnyeletésére használt ismert adszorpciós eljárás során a levegőbe eresztjük, minélfogva robbanókeveréket alkotó dúsulás a folyamatban sehol sem keletkezik. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy az alacsony százalékban történő előklórozás eredményeképpen csaknem kizáróan monoklórbenzol keletkezik, az utóklórozás is olyan alacsony százalékos értéken tartható, hogy a diklórbenzol-tartalom az eddig ismert összes eljárásé alatt van, poliklórbenzol gyakorlatilag nem keletkezik, a folyamatba visszavezetett benzol pedig a fajlagos benzolfelhasználást 1 to/1 to nyersklórbenzol érték alá csökkenti. A rendszerben állandóan keringő nyersklórbenzol mennyisége 0,5% alatt van. A találmány szerinti eljárás értelmében a reaktor hőfokát alacsonyan, a sósavkiforralóét magasan tartjuk és ezáltal a monoklórbenzol keletkezésnek arányát növeljük, a sósavdesztillációt gyorsítjuk. A találmány értelmében a fenti eljárást olyan berendezésben valósítjuk meg, amely legalább két, egymással sorbakapcsolt reaktorból, dúsítótoronyból, egyben sósavkiforralóból, vastalanítóból és hűtőelválasztóból áll. A reaktorok speciális kiképzésűek, amennyiben alsó terükben a sósav és klórgáz jó elkeveredésére rasehig-gyűrúkkel telített tér, efölött a reakciót lefolytató, vasforgáccsal telített mező, efölött pedig a nyersklórbenzol és sósav elválasztására részben ismét ras ehig-gy űr ükkel töltött, részben csupán leválasztásra szolgáló szabad tér van. A reaktor valamennyi tere hőelvezetőszervvel van külön-külön körülvéve, tehát a hőelvezetés szakaszonként szabályozható. A dúsítótorony, ami egyben sósavkiíorraló is, a lehető legegyszerűbb kiképzésű, hogy az alkalmazandó savállóacél megmunkálása minél egyszerűbb legyen. A találmány előnye, hogy mivel 25—30% feletti klóradagolással a di- és poliklórbenzolok mennyisége lényegesen növekszik, ez nem következik be. mert a klórozás foka ennél alacsonyabban tartható. Ennek következtében csökken a klórozáshoz szükséges benzol mennyisége is, amivel a termelés gazdaságosabbá tehető. További előnye a találmánynak, hogy csak 3'0%,-os nyersklórbenzolt állítunk elő, ami az eddiginél nagyobb benzoladagolást tesz lehetővé. A mintegy feleslegben adagolt benzol a reakcióhő jelentős részét felveszi és így maga a reaktor viszonylag kevésbé melegszik, mint ami egyébként a termelés folytán várható lenne. Ebből következik, hogy a reaktorba több klórt adagolhatunk és ezzel az egész üzem kapacitása megnövekszik anélkül, hogy a berendezést át kellene alakítani, illetve azonos kapacitás eléréséhoz kisebb berendezések alkalmazhatók. A sósavkiforralóból kifolyó nyersklórbenzol teljesen savmentes, de 0,01—0,05 gr/10'0 ml Fe2

03-at tartalmaz FeCl3 formájában. Ezt a vasmennyiséget el kell távolítani, mert különben a benzolmentesítő kolonna tányérjain lassan lerakódva dugulást okoz. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy a nyersklőrbenzolt 1,5—2 cm átmérőjű égetett mésszel töltött tornyon vezetjük át. Az égetett mész felületén a vas kicsapódik és kb. 100 to nyersklórbenzol áteresztése után az égetett meszet frissítjük. A cserénél gyakorlatilag anyagveszteség nem lép fel, mert a mészbe szívódott nyersklórbenzolt vákuumban le lehet desztillálni. Példa: 270 kg friss benzolt, 409 kg, a folyamatból visszanyert benzolt és 3 kg, a folyamatban állandóan keringő monoklórbenzolt 62 kg klórgázzal az előreaktorba (1) vezetünk. A reaktorból 718 kg savas nyersklórbenzol lép ki, míg 22 kg sósav és 4 kg benzoltenzió eltávozik, mimellett a sósavban 0,5%-tól 1%-ig hidrogén-szennyezés van. Az utóklórozóba (2) további 68 kg klórgázt vezetünk, ennek eredményeképpen 746 kg nyersklórbenzolt