150623. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefin-kopolimérek előállítására
150.623 -tiurám-diszulfiddal és 0,5 rész merkapto-benzotiazoUal keverünk össze. A kapott keveréket présben 30 percig vulkanizáljuk 150 C° hőmérsékleten.; a kapott vulkanizált lapok az alábbi jellemző tulajdonságokat mutatják: szakítószilárdság szakadási nyúlás modulus 300%-os nyúlás esetén szakadás utáni megmaradó alakváltozás keménység Shore szerint, A-skála visszapattanó' rugalmasság 25 C°-o,n 43 k^/em2 380 % 24 kg/cm 2 4 % 57 65 % Ha a fent felsorolt alkotórészeken kívül még 50 rész HAF kormot is adunk az elegyhez és a keveréket ugyanilyen körülmények között vulkanizáljuk, az alábbi jellemző tulajdonságokhoz I utunk: szakítószilárdság szakadási nyúlás modulus 300%-os nyúlás esetén maradó alakváltozás szakadás után keménység Shore szerint, A-skála visszapattanó rugalmasság 25 C°-on 2. példa: 250 kg/cm2 460 % 140 kg/cm2 20 % 77 43 % A kopolimerizációt ugyanolyan körülmények között végezzük, mint az 1. példában leírt kísérlet esetében. Ugyanabba a reaktor-készülékbe, amely 350 ml nnheptánt tartalmaz, előzetesen —20 C° hőmérsékleten 4 : 1 mólarányú propilén-etilén gázelegygyel telített állapotban, 0,084 mól (10 ml) 1,5-hexadiént ( diall.il) viszünk be. A katalizátort ugyanúgy készítjük cl, amint ezt az 1. példában részletesen leírtuk. Az 1. példában leírt módon tisztított és elkülönített termék 30 g fehér színű, gumiszerű külső megjelenésű szilárd anyag, amely röntgenvizsgálat alapján amorf szerkezetet mutat. A termék tetrahidronaftalin.ban, 135 C° hőmérsékleten meghatározott határviszkozitása 2,5, forrásban levő n-hexánban a termék teljes mértékben extrahálható. A termék infravörös színképében a telíietlenségnek megfelelő 6,0'8 mikron körüli és a vinilkettősköté'S jelenlétét mutató 11 mikron körüli sávok láthatók. A kapott etilén-propiléin-diallil ter-polimér 100 súlyrésznyi mennyiségéhez laboratóriumi hengeres keverőben 1 rész fenil-béta-naftilamint, 2 rész laurilsavat, 5 rész cinkoxidot, 2 rész ként, 1 rész tetrametil-tiurán-diszulfidot és 0,5 rész merkaptobemzotiazolt keverünk. A keveréket azután sajtóban, 150 C° hőmérsékleten, 30 percig vulkanizáljuk; a vulkanizált lapokból mintákat vágunk ki az ASTM D 412—51T amerikai szabvány szerinti szakítószilárdsági vizsgálat céljaira; 23 C° hőmérsékletem az alábbi eredményeket kapjuk: 33 kg/cm2 350 % 7 kg/cm2 30 % 47 58 % 125 kg/cm2 760 % 36 kg/cm2 35 % 62 40 % szakítószilárdság szakadási nyúlás modulus 300%-os nyúlásnál visszamaradó alakváltozás. szakadás után keménység Shore szerint, A-skála visszapattanó rugalmasság 25 C°-on Ha ugyanehhez a keverékhez 50 rész HAF kormot is adunk, akkor 150 Cu -on történő 30 perces vulkanizálás után az alábbi eredményeket kapjuk: szakítószilárdság szakad ás i nyúlás modulus 300%-os nyúlásnál visszamaradó alakváltozás szakadás után keménység Shore szerint, A-skála visszapattanó rugalmasság 25 C°-on 3. példa: A kopolimerizációt az 1. példában leírthoz hasonló feltételek mellett végezzük, diallil helyett azonban 1,4-hexadiént alkalmazunk ko-monomérként. 0.07 mól 1,4-hexadiént viszünk be a reaktorba, amely 350 ml —20 C° hőmérsékleten propilén és etilén 4 : 1 rnólarányú gázelegyével telített n-heptánt tartalmaz. A katalizátort ugyanolyan, módon állítjuk elő, amint ezt az 1. példában leírtuk. A katalizátor bevitele után 5 perccel további 0,03 mól 1,4-hexadiént viszünk be a reaktorba. 15 perccel a katalizátor bevitele utá.n megszakítjuk a reakciót, 0,2 g oxidációgátlószert, (fenil-naftllamin) tartalmazó 20 ml metanol hozzáadása útján. A kapott terméket az 1. példában leírthoz hasonló módon tisztítjuk és különítjük el. 20 ff gumiszerű jellegű, fehér, szilárd terméket kapunk, amely a röntgenvizsgálat során amorfnak bizonyul. A termék infravörös színképében világosan láthatók a telítetlenségefcnek megfelelő sávok 6,03 mikron körül. 100 rész fenti módon előállított etilén-propilén-1.4-hexadién ter-polimé.rhez laboratóriumi hengeres keverőben 1 rész fenil-béta-naftilamiint, 2 rész iaurilsavat. 5 rész cinkoxidot, 2 rész. ként, 1 rész tetrametil-tiurám-diszuifidot és 0.5 rész merkaptobenzotiazolt keverünk. Az. így kapott keveréket présben, 30 percig vulkanizáljuk 150 C° hőmérsékletein; a kapott vulkanizált lapok az alábbi fizikai tulajdonságokat mutatják: szakítószilárdság szakadási nyúlás m-oduluS'Z 300%-os nyúlásnál megmaradó alakváltozás szakadásnál keménység Shore szerint, A-skála visszapattanó rugalmasság 25 C°-on 40 kg/cm2 450 % 20 kp/cm2 3 % 50 60 %
