150617. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bórsav előállítására finomra őrölt colemanitból vagy más kalciumborát-ásványokból
Megjelent: 1963. november 15. 0 MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS OKSZAGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.617 SZÁM Nemzetközi osztály: Magyar osztály: C 01 b LA-500 ALAPSZÁM 12 i 33-40 Eljárás bórsav előállítására finomra őrölt colemanitból vagy más kalciumborát-ásványokból Lardeitllo Societa per Azioni per lo sfruítamento delíe forze endogene, Róma Feltaláló: Garbato Carlo mérnök, Milano A bejelentés napja: 1961. június 10. Á találmány tárgya új eljárás bórsav kinyerő- egy lényegében anvrnóiniumborátot tartalmazó olsére finomra őrölt colemanitból vagy más kai- datból, amelyet őrölt colemanitnak vagy más kalciumborát-ásványokból nyert ammóniumborát ol- ciumborát-ásványnak a datból. A találmány szerinti eljárás abból áll, hogy : . .-,. . . 2 CaO • 3 B2O3 • 5 H2 0 + 2 NH4HCO3 + 4 NH 3 + 2 H 2 0 = CaC0 3 + 6 NH 4 H 2 BO :i egyenlet szerint legalább sztöchiometrikusan szükséges mennyiségű széndioxidot és ammóniát tartalmazó oldattal való kezelése és a keletkezett kalciumkarbonát eltávolítása útján kaptunk, az ammóniát levegőnek a forró oldatba való befóvásával eltávolítjuk, és az így nyert vizes bórsavoldatból magát a bórsavat ismert módon kinyerjük. A kalciumkarbonát-ásványokat eddig általában .szódaoldattál feltárva nátriumtetraboráttá, bóraxszá dolgozták fel. A 95 642 sz. német szabadalmi leírás ismerteti a kalciumborátoknak ammóniumkarbonáttal vagy ammóniumkarbonáttal és -hidrogénkarbonáttal való feltárását, és a borát-ionnak ily módon a kalcium-iontól való elválasztását. A Tőlétkezett arrlmoniumbörát^laatbóT' azonban mindeddig nem tudtak az ammónia eltávolítása útján közvetlenül tiszta bórsavat nyerni. A Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie 8. kiadása Ammonium kötetének 322—324. oldalain foglalkozik az ammóniumborátok tulajdonságaival a szakirodalom alapján. Menzel nyomán közli, hogy az ekvimolekuláris arányban ammóniát és bórsavat tartalmazó vizes oldatok részben szabad bórsavra és ammóniára hidrolizálnak, nagyobb töménység esetén ezenkívül komplex is képződik a bórsav és a szabad monoborát-ionok között. A hidrolízisfok széles koincentrációtartomány-ban 15°-on 40%, 40°-on 56% körül van. Ha bórsav forró oldatához ammóniaoldatot adunk, vagy ammóniumtetraborát-oldatot bepárolunk, vagy ha ammóniagáz hat bórsavra, a csapadék vagy száraz maradék mindig az igen állandó ammóniumpentaborát-tetrahidrát lesz, ennél kevesebb ammóniát tartalmazó ammóniumboi-átot vagy tiszta bórsavat az oldat forralása vagy bepárlása révén eddig nem tudtak előállítani. Az ammónia—borsav—víz-rendszert tanulmányozva arra a meglepő felismerésre jutottunk, hogy az ammóniának a forralás útján el nem távolítható részét sikerül az oldetból levegő bef avatásával kiűzni, éspedig olyan tökéletesen, bogy a töményedő oldatból kikristályosodó bórsav különlegesen tiszta. A találmány szerinti eljárásban a finomra őrölt colemanitnak. vagy_ .más kalciumfoorát tartalmú ásványnak a széndioxidot és ammóniát tartalmazó vizes oldattal való feltárása és a kaleiumkiarbonát eltávolítása útján kapott, általában halványsárga színű (a színeződés állati szénnel való kezeléssel eltüntethető) oldatot forralással töményítjük, miközben az ammónia nagyobbik része eltávozik, és a vízgőzből visszanyerhető. Az ammónia jelentős részének az eltávolíthatósága az ammóniumborát részleges hidrolízisének köszönhető, egy része azonban bepárlás közben nem távozik el, hanem mintegy egy mól aramóniára öt mól bőrsav arányban az oldatban marad. Éppen ezért az oldaton annak bepárlása közben levegőt fúvatunk keresztül, amely a még visszamaradt ammóniát maradéktalanul magával ragadja.