150603. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzofenon-származékok előállítására
150.803 3 dalhoz 2,7 g piridint és 6,8 g brómacetilhromidot adunk és a nyert reakcióelegyet közönséges hőmérsékleten éjszakán át állni hagyjuk. Fölös mennyiségű, étertartalmú sósavat teszünk hozzá, a csapadékot leszűrjük és a piridinsók eltávolítása, továbbá a hidroklorid alakjában kivált reakciótermék felszabadítása végett vízzel mossuk. Metiiénklorid- és alkoholban való átkristályosítással 144—145° -on olvadó 2-bróaiaicetamido-5-cián-benzofenont kapunk. Az előbbiekben leírtakhoz hasonló módon az alábbi vegyületeiket állíthatjuk elő: 2^amiinoacetamidQ' - 5-cián - 2'-fluor - benzofenon, 148—l49°-on olvadó prizmák. 2-aminoacetamido - 5-cián-2'-klór - benzofenon: olvadáspont 170—172°. 2. példa: 10 g 2-brómacetamid;0-2'5-diklór-beinzofenon tetr ah idrof uránnal készült, lehűlt oldatát metilamininal telítjük. Az oldatot éjszakán át közönséges hőmérsékleten kavarjuk. Ezután az oldószert elpárologtatjuk és a maradékot éterrel felvesszük. Az éteres oldatot vízzel mossuk és kis térfogatnyira besűrítjük. Petroléter hozzáadása után a 2',5'i - diklór - 2 - metilaminoacetamido - benzofenon 106—108°-on olvadó kristályai válnak ki. Az előzőekben leírtakhoz hasonló módon állíthatjuk elő a 2-meti: la;minoacetamido-5-klór-benzQ-fenont. A hidroklorid 2'0; 0—201°-on olvadó rombos lemezkéket képez. 3. példa: 10 g 2-brómacetamido - 2',5 -diklór - benzofenon 150 ml tctrahidrofuránnal készített oldatát dimetilaminnal telítjük. Az oldatot ezután éjszakán át közönséges hőmérsékleten kavarjuk és az oldószer elpárologtatósa, majd a maradéknak éteres extrakciója útján feldolgozzuk. Az extraktumot vízzel mossuk és kis térfogatnyira bepároljuk.' Petroléter hozzáadásával a 2',5-dlklór-2-dimetil-aminoacetamido-benzofenon 112—114°-on olvadó kristályaihoz jutunk. E vegyület 3,4-g-ját 30% metilbromidot tartalmazó 50 ml acetonban feloldjuk. Az oldatot zárt edényben, 48 órán át, közönséges hőmérsékleten állni hagyjuk. Az oldószer vákuumban való eltávolítása után a maradékot kis mennyiségű acetonban feloldjuk. A 4-klőr-2~{2-klór-benzoil)-fenilkarbamoilmetil - trimetilammóniumbromid fehér kristályaihoz jutunk, melyek bomlás közben, 205-— 215 ° - on ol vadnak. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás benzolénon-származékok előállítására. azzal jellemezve, hogy az K. Ä„ 1 72 I j N-OO-CH-Hal általános képletű benzofenont — ahol Hal halogént, R[ és R2 hidrogént vagy kis szénatomszámú alkilcsoportot és R3, R4 és R5 hidrogént, halogént, kis szénatomszámú alkil-, kis szénatomszámú alkoxi-, hid roxi-, nitro-, ciano-, trifluormetil-, kis szénatomszámú alkiltio-, vagy merkapto-csoportot jelent — ammóniával, kis szénatomszámú alkiiaminmal vagy di-(kis szénatomszámú alkil)-aminnal reakcióba hozzuk, a kapott 2-"--amitnoalk3jnoilamido-benzofenont elkülönítjük, és kívánt esetben sóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás íoganalosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 2-haloaoetamido-5-ciano-benzofenont használunk. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 632617. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23:
