150598. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új, élettani hatással rendelkező heterociklusos vegyületek előállítására
150.598 3 híggal meglúgosítva a kiváló olajat benzollal felvesszük s a benzol lepárlása után ledesztilláljuk. Forrpont: 0,4 mm-en 235 C°, termelés 20 g. A kapott 10-(3’-heptametilénimino)-propil-fentiazin metiletilketonból leválasztott etánszulfonátja 140— 142 C°-on olvad. 5. példa: 10 g iminodibenzilt 100 ml abs. toluolban 3 g nátriumamiddal 1 órán át forralunk, majd másfél óra alatt hozzá csepegtetjük 12 g N-{3-klórpropil)-heptametilénimin 50 ml a'bs. toluolban készült oldatát. További 10 órás forralás után a lehűtött elegyet leszívatjuk, 2X100 ml vízzel kimossuk, majd 150 ml 15%-o.s vizes borkősav oldattal extraháljuk. A vizes fázis lúgosítása után kiváló olajat benzollal felvesszük, a benzolt lepároljuk s a maradékot ledesztilláljuk. Forrpont: 0,4 mm-en 205—210 C°. Termelés: 13,8 g. A kapott 5-(N)-(3’-heptametiléinimino)-propiliminodibenzil metiletil; ketonos oldatból leválasztott etánszulfonátja 130— 132 C°-on olvad. 6. példa: 12 g 3-klór-10-(3 ’-meziloxi)-propil-fentiazint 10 g hexametiléniminnel 500 ml abs. alkoholban oldódásig rázunk, majd 1 héten át állni hagyjuk. Ezután az alkoholt lepárolva a maradékot 15%-os vizes borkősavoldat s benzol elegyével oldódásig rázzuk. A kapott kétfázisú oldatból a vizes részt elválasztjuk, meglúgosítjuk, s a kiváló olajat benzollal felvesszük. A benzol lepárlása után visszamaradó nyers 3-klór-10-(3’-hexametilénimino)-propil-fentiazin 0.6 mm-en 225—230 C°-on desztillál. Termelés: 10 g. Alkoholos oldatból leválasztott fumarátja 170—173 C°-on olvad. 7. példa: 10 g fentiazint 100 ml 5bs. xilolban 3 g nát riumamiddal 1 órán át forralunk, majd további forralás és keverés közben 1 óra alatt hozzácsepegtetjük 10 g N-(3-klór-propil)-hexametilénimin 50 ml abs. xilolban készült oldatát. 1 órás utóforralás után a lehűtött elegyet leszívatjuk, vízzel kétszer kirázzuk, s 200 ml .15%-os vizes borkősavoldattal extraháljuk. Az elválasztott vizes fázist meglúgosítva a kiváló olajat benzollal felvesszük s a benzol lepárlása után ledesztilláljuk. Forrpont 0,6 mm-en 235—240 C°. Termelés 13 g, 10-(3’-hexametilénimino) - propil - fentiazin. Fumarátja 155—157 C°-on bomlik. A kiindulási anyagként alkalmazott N-(3-klórpropil)-hexametilénimint, l-klór-3-brómpropán s hexametilénimin reakciójával állítjuk elő. Forrpont 1—2 mm-en 84—86 C°. 8. példa: 10 g iminodibenzilt 3 g nátriumamiddal 100 ml abs. toluolban 1 órán át forralunk, majd másfél óra alatt hozzácsepegtet.jük 12 g N-(3-klórpropil)-hexametilénimin 50 mj abs. toluolban készült oldatát. 6 órás utóforralás után a lehűtött elegyet leszívatjuk, vízzel kétszer kimossuk s 200 ml 15%-os vizes borkősavoldattal extraháljuk. A vizes fázis lúgosítása után kiváló olajat benzollal felvesszük s ledesztilláljuk. Forrpont 1—1,5 mmen 225—230 C°. Termelés: 12,6 g 5-(N)-(3 ’-hexametilénimino)-propiliminodibenzil. A termék metiletilketonos oldatból leválasztott etánszulfonátja 125—127 C°-on olvad. 9. példa: 10 g fentiazint 3 g nátriumamiddal 100 ml abs. xilolban fél órán át forralunk, majd 1 óra alatt hozzá csepegi etjük 10 g N-(2-klóretil)-heptametilénimin 50 ml abs. xilolban készült oldatát. 1 órás utóforralás után a lehűtött elegyet leszívatjuk, vízzel kétszer kirázzuk s 200 ml 15%-os vizes borkősavoldattal extraháljuk. A vizes fázis lúgosítása után kiváló olajat benzollal felvesszük s ledesztilláljuk. Forrpont: 0,6 mm-en 245—250 C°. Termelés: 13 g 10-(2 ’-heptametilénimino)-etil-fentiazin. A termék etánszulfonátja 124—125 C°-on olvad. A kiindulási anyagul alkalmazott N-(2-klóretil)-heptametilénimint úgy állítjuk elő, hogy heptametilénimint etilénoxiddal reagáltatva N-(2-oxietil)-heptametilénimint készítünk (forrpont 5 mmen 100—105 C°), majd ezt tionilkloriddal klórozva kapjuk a kívánt terméket, melynek klórhidrátja 196—197 C°-on olvad. 10. példa: 7,3 g 10-(2 ’-toziloxi)-propil-fentiazint 9 g heptametiléniminnel 100 ml abs. xilolban 8 órán át forralunk. Ezután a lehűtött elegyet vízzel kétszer kirázzuk, majd 15%-os vizes borkősavoldattal extraháljuk, A meglúgosított vizes fázisból kiváló olajat benzollal felvesszük, ledesztilláljuk. A kapott 10-(2’-heptametilénimino)-propil-fentiazin etánszulfonátja 143—145 C°-on olvad. Szabadalmi igénypont: Eljárás új, élettani hatással rendelkező általános képletű — amelyben X jelentése: S, SO, SO2, —CH2—CH2—, —CH=CH—, CH2; A és B jelentése: hidrogén, halogén, alkil, araiki 1, alkoxi, ariloxi, trifluormetil, tioalkil, acil, alkilszulfonil, arilszulfonil, A és B jelenthetnek azonos vagy különböző szubsztituenseket; Z jelentése: kétértékű egyenes vagy elágazó szénlánc, —N(CH2)n jelentése: telített vagy telítetlen gyűrűs amin, ahol n = 6 vagy ennél nagyobb egész szám — heterociklusos vegyületek, illetve kvaternér származékaik és sóik előállítására, melyre jellemző, hogy a
