150583. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akril- vagy metakrilsav előállítására
'4 150.583 6. példa: 291 sr. kobaltnitrátot 12'0 sr. desztillált vízben oldunk és az oldatot 60 C° hőmérsékleten melegítjük. 176,5 sr. ammóniummolibdátot 520 sr. desztillált vízben oldunk és a két oldatot 60 C° hőmérsékleten, alapos keverés közben elegyítjük egymással. Az elegyhez cseppenként, 30 perc alatt hozzáadunk 217 tf.rész piperidint (4,61 n vizes oldat alakjában), miközben az, elegy hőmérsékletét 55 és 60 C° között tartjuk. A hozzáadás befejezte után az elegyet még 15 percig tovább keverjük. A kapott keverék pH-értéke, üvegelektróddal a fent megadott körülmények között meghatározva, 5,3 volt. A képződött csapadékot kiszűrjük, kétszer mossuk 1'000—1000 rész desztillált vízben való újbóli szuszpendáltatás útján, majd 110 C° hőmérsékleten megszárítjuk. A kapott szemcsés anyagot megőröljük és 600 C° hőmérsékleten 16 órai hőkezelésnek vetjük alá. Az így hőkezelt anyagot a 30-as szitafinomságúra » megőröljük, az őrleményt szemcsézzük és a szemcsés terméket 600 C° hőmérsékleten újabb 16 órai hőkezelésnek vetjük alá. Az ily módon elkészített katalizátort reaktorba visszük be és 360 C° hőmérsékleten, 3,6 mp érintkeztetési idővel az alábbi összetételű gázelegyet vezetjük a reaktorban a katalizátor felett keresztül: 10 tf.% akrolein, 10 tf.% oxigén, 50 tf.% nitrogén és 30 tf.% vízgőz. A fenti kísérlet során a reaktorba betáplált akrolein 61,7%-a alakult át akrilsavvá és 8,9%-a volt visszanyerhető változatlan állapotban. Az elfogyasztott akrolein mennyiségére számított akrilsavhozam tehát a fentiek szerint 67,8% volt. 7. példa: 353,2 sr. ammóniummolibdátot 30-as szitafinomságúnál finomabbra őriünk és a megőrölt anyagot 1040 tf. rész desztillált vízben oldjuk 60 C° hőmérsékleten. 582 sr. kobaltnitrátot feloldunk 240 tf. rész desztillált vízben 60 C° hőmérsékleten és az előbbi oldatot ehhez hozzáadjuk. Az elegyet 60 C° hőmérsékleten erélyesen tovább keverjük, miközben cseppenként, 30 perc alatt hozzáadunk 420 tf. rész 4,77 n vizes 1,2-diamino-etán (etiléndiamin) oldatot. Az így kapott elegy pH-értéke, üvegelektróddal a fentebb megadott körülmények között mérve 4,8. A reakcióelegyet 15 percig tovább keverjük, majd a képződött kobaltmolibdát-csapadékot kiszűrjük, kétszer mossuk 1500—1500 tf. rész desztillált vízben való újbóli ' szuszpendáltatás útján, majd levegőn, 110 C° hőmérsékleten 16 óra hoszszat szárítjuk az elkülönített csapadékot. A fenti módon kapott 453,4 sr. mennyiségű megszárított katalizátort megőröljük és átszitáljuk oly módon, hogy 8-as finomságúnál finomabb termékhez jussunk; azután az anyagot szemcsézzük és levegőn, 16 óra hosszat hevítjük 600 C° hőmérsékleten. A hevített katalizátort azután ismét megőröljük és átszitáljuk, 30-as szitafinomságúnál finomabb szemcséjű termékké az így nyert port 3 mm átmérőjű szemcsékké alakítjuk 2 súly% grafit hozzáadásával. Végül a szemcsézett katalizátort 600 C° hőmérsékleten, levegő jelenlétében újabb 16 órai hőkezelésnek vetjük alá. Az így előállított katalizátort reaktorba visszük és 378 C° reakcióhőmérsékleten, 3,46 mp érintkezési idővel az alábbi összetétetlű gázelegyet vezetjük keresztül a reaktoron a katalizátor felett; 10,5 tf.% akrolein, 9,2 tf.% oxigén, 52 tf.% nitrogén és 28,3 tf. vízgőz. A reaktorba betáplált akrolein 62,5%-a alakult át akrilsavvá, míg 11,9%-a változatlan állapotban visszanyerhető volt. Az elfogyasztott akrolein mennyiségére számított akrilsavhozam tehát 71.0%. 8. példa: A katalizátort ugyanúgy állítjuk elő, amint ezt a 7. példában ismertetett katalizátor esetében leírtuk, csupán azzal az eltéréssel, hogy az ott említett 420 tf. rész 4,77 n vizes 1,2-diamino-etán (etiléndiamin oldat helyett 512 tf. rész 4,69 n vizes etilamin-oldatot alkalmaztunk. Az így elkészített reakcióelegy pH-értéke üvegelektróddal a fentebb megadott reakciókörülmények között mérve 5,9 volt. A fenti módon előállított katalizátort reaktorba vittük be és 380 C° reakcióhőmérsékleten, 3,58 mp érintkeztetési idővel az alábbi összetételű gázelegyet vezettük keresztül a katalizátor felett: 9.7 tf.% akrolein, 9,8 tf.°/0 oxigén, 50,3 tf.% nitrogén és 30,2 tf.% vízgőz. A betáplált akrolein 69,4%-a alakult át akrilsavvá, 12,7%-a pedig változatlan állapotban volt visszanyerhető. Az elfogyasztott akrolein menynyiségére számított akrilsavhozam tehát 79,5% volt. / » Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás akrilsav vagy metakrilsav előállítására, azzal jellemezve, hogy felemelt hőmérsékleten, gőzfázisban, akroleint vagy valamely e vegyületeket szolgáltató anyagot valamely kobaltot, molibdént és oxigént tartalmazó katalizátor fölött, molekuláris oxigént tartalmazó gázzal reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reagáltatott gázelegyben az aldehidet 1 tf.% és 2'0 tf.% közötti menynyiségi arányban alkalmazzuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a betáplált reagáltatahdó gázelegyben az oxigént 1 tf.% és 20 tf.% közötti mennyiségi arányban alkalmazzuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót valamely, a fennálló reakciókörülmények között közömbös hígító közeg jelenlétében folytatjuk le. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy közömbös hígító közegként nitrogént, propánt, butánt, izobutánt, széndioxidot és/vagy vízgőzt alkalmazunk. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja. azzal jellemezve, hogy közömbös hígító közegként vízgőzt alkalmazunk, a betáplált reagáltatandó gázelegy teljes térfogatára számítva 2On'o és 60% közötti mennyiségi arányban. 7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a
