150577. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzoxazol származékok előállítására
2 150.577 Példák: 1. 10,7 g 2-(karbetoxi)-amino-4-klórfenolt 20 ml tetralinban feloldunk és 30 mg nátriumetilátot adunk hozzá. Az oldatot 15 percig 135—140 C°-on melegítjük, majd lehűtés után a kivált kristályokat szűrjük, benzollal mossuk és szárítjuk. A termék 7,9 g 2-oxi-5-klórbenzoxazol. Op.: 187—187,5 C°. 50%-os etanolból átkrisitályosítva az olvadáspont 192—193 C°. 2. 10,7 g 2-(karbetoxi)-amino-4-klórfenolt 20 ml tetralinban feloldunk és 20 mg fémnátriumot adunk az oldathoz, majd 15 percig 135—140 C°-on melegítjük. Lehűlés után a kivált kristályokat szűrjük. A termék 7,6 g 2-oxi-5-klórbenzoxazol. Op.: 189—191 C°. 50%-os alkoholból átkristályosítva op. : 192—193 C°. 3. 10,7 g 2-(karbetoxi)-amino-4-klórfenolt 20 ml tetralinban oldunk, 40 mg finoman porított nátriumhidroxidot adunk hozzá és az oldatot 15 percig 135—140 C°-on melegítjük. Lehűlés után a kivált kristályokat szűrjük, benzollal mossuk és szárítjuk. A termék 7,2 g 2-oxi-5-klórbenzoxazol. Op.: 188—189 C°. 50%-os etanolból átkristályosítva. Op.: 192—193 C°. 4. 10,7 g 2-{karbetoxi)-amino-4-klórfenolt 20 ml tetralinban oldunk, 20 mg nátriumcianidot adunk az oldathoz, majd 15 percig 135—140 C°-on melegítjük a reakcióelegyet. Lehűlés után a kivált kristályokat szűrjük, benzollal mossuk és szárítjuk. A termék 7,3 g 2-oxi-5-klórbenzoxazol. Op.: 187—188,5 C°. 50%-os etanolból átkristályosítva az op.: 192—193 C°. 5. 18,2 g 2-oxi-fenil-uretánt 12 ml tetralinban oldunk, 100 mg porított nátriumhidroxidot adunk hozzá és az oldatot 90 percig 135—140 C°-on melegítjük. Lehűlés után a kivált kristályokat szűrjük, benzollal mossuk és szárítjuk. A termék 11,6 g 2-oxi-benzoxazol. Op.: 136—137 C°. Benzolból átkristályosítva op.: 141—142 C°. 6. 11,3 g 2-(karbetoxi)-amino-4-nitfo-fenolt 100 ml tetralinban oldunk, majd 20 mg porított nátriumhidroxid hozzáadása után a reakcióelegyet 60 percig 170 C°-on melegítjük. Lehűlés után a kivált kristályokat szűrjük, benzollal mossuk és szárítjuk. A termék 8,0 g 2-oxi-5-nitro-benzoxazol. Op.: 225—227 C°. Dioxánból átkristályosítva op.: 231—232 C’. 7. 10,7 g 2-(karbetoxi)-amino-4-klórfenolt 15 ml dekái inban oldunk, majd hozzáadunk 40 mg finoman porított nátriumhidroxidot és a reakcióelegyet a 3 . példában leírt módon dolgozzuk fel. A termék 7,0 g 2-oxi-5-klórbenzoxazol. Op.: 189 C°. • Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás benzoxazolon származékok előállítására 2-oxi-fenil-uretánok gyűrűzárásával, amelyre jellemző, hogy I. képletű vegyületeket állítunk elő oly módon., hogy II. képletű fenilvretánokat erősen bázikus alkálivegyületek jelenlétében szerves oldószerben melegítünk, majd az ily módon nyert vegyületeket a keletkezett alkálisóból felszabadítjuk és/vagy kívánt esetben bázikus vegyületekkel sóvá alakítjuk, ahol a képletekben R jelentése hidrogén-, vagy alkilgyök, R1 jelentése alkilgyök és X jelentése hidrogén-, halogén-, alkil-, alkoxi- vagy nitro-osoport. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy katalizátorként alkálifémet, alkálihidroxidot, alkálialkoholátot, alkálicianidot használunk. 3. Az 1—2. igénypontokban meghatározott eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy oldószerként tetralint, dekalint, vagy xilolt alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontokban meghatározott eljárás foganatosítási módja 2-oxi-5-klór-benzoxazol előállítására, amelyre jellemző, hogy 2-(karbetoxi)-amino-4-klórfenolt 130—140 C° hőmérsékleten melegítünk katalizátor jelenlétében. 5. Az 1—2. igénypontokban meghatározott eljárás foganatosítási módja 2-oxi-5-nitro-benzoxazol előállítására, amelyre jellemző, hogy 2-(karbetoxi)-amino-4-nitrofenolt 170 C° hőmérsékleten melegítünk katalizátor jelenlétében. 6. Az 1—5. igénypontokban meghatározott eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a katalizátort 0,05—1%-os mennyiségben alkalmazzuk. 7. Az 1—5. igénypontokban meghatározott eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a katalizátort sztöchiometrikus mennyiségben alkalmazzuk és ily módon az I. képletű vegyület alkálisóját állítjuk elő. 1 rajz À kiadásért felel a közgazdasági és jogi Könyvkiadó Igaigátója 632614. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23;
