150557. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített piridin-karbonsavak előállítására

150.557 3 b) Egy keverővel, hőmérővel és por-adagoló tölcsérrel felszerelt 100 ml-es lombikba beviszünk 4,6 g fenti módon előállított ftalont és 40 ml acetont. A kapott szuszpenziót keverés közben 0 C° és 5 C° közötti hőmérséldetre hűtjük le, majd fokozatosan, fél óra alatt, kis adagokban hozzáadunk 5,3 g káliumpermanganátot, miközben a hőmérsékletet 5 C° alatt tartjuk. A reakcioelegyet ezután még 1 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk. A képződött csapadékot ezután leszűrjük és 20 ml acetonnal mossuk. Ezután a szűrőn levő szilárd anyagot 4X25 ml vizes n-nátriumhidroxid•oldattal mossuk, majd a kapott lúgos szüredéket 4 pH-értékre savanyitjuk. Az ennek során képződött csapadékot leszűrjük, 5X10 ml forrásban levő vízzel, majd 20 ml etanollal mossuk, azután víztelenítjük és vákuum alatt megszárítjuk. Ily módon 2,3 g 2-benzil-piridin-4-karbonsavat kapunk, amelynek Maquenne módszere szerint meghatározott olvadáspontja 232—234 C°. 4. példa: A 3. b) példa alatt leírthoz hasonló módon felszerelt lombikba beviszünk 4,6 g 3. a) példa szerinti módon előállított ftalont és 50 ml etalont adunk hozzá. Az elegyet forraljuk és eközben kis adagokban hozzáadunk 18 ml (130 tf.-os) hidrogénperoxidot, majd a reakcióelegy forralását még 3V2 óra hosszat folytatjuk. A képződött csapadékot leszűrjük, 2X10 ml etanollal és 10 ml éterrel mossuk. "Vákuum alatt, 60 C° hőmérsékleten történő szárítás után 2,02 g 2-benzil-piridin-4-karbonsavat kapunk, amelynek Maquenne szerint meghatározott olvadáspontja 234—236 C°. Szabadalmi igénypont: Eljárás az (I) ül. (II) általános képletnek megfelelő helyettesített piridin-karbonsavak előállítására — e képletekben R valamely metilgyöktől különböző alkilgyököt, vagy pedig valamely ariivagy aralkil-gyököt jelent —, azzal jellemezve, hogy valamely, a 2- vagy 4-helyzetben metilgyökkel és bármely más helyzetben egy . metilgyöktől különböző alkügyökkel, vagy pedig egy aril- vagy aralkil-gyökkel helyettesített piridint ftálsavanhidriddel kondenzáltatunk, majd az így kapott ftalont valamely oxidálószerrel, pl. híg salétromsavval, káliumpermanganáttal vagy hidrogénperoxiddal oxidáljuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 632164. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.