150543. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1, 4-benzidiazepin-származékok előállítására
2 150.543 maradjon és a reakcióelegy semleges vagy gyengén lúgos legyen. 30 perc múlva a reakciót befejezzük. A reakcióelegyet sósavval gyengén megsavanyítjuk, vízzel felhígítjuk és éterrel extraháljuk. Az éteres kivonatot megszárítjuk és vákuumban bepároljuk. Az olajos maradékot éterrel elbontjuk, amikor a 2-klór-acetamido-5-klór-benzofenon-/5-oxim színtelen prizmákban kristályosodik ki, olvadáspont 161—162°. 6,4 g 2-klór-acetamido-5-iklór^benzofenon-^-oximhoz 20 ml 1 n nátronlúgot adunk. 15 óra múlva a reakcióelegyet jéghideg 1 n nátronlúggal elbontjuk és éterrel extraháljuk. Az éteres extraktumokat el öntjük. A lúgos oldatot sósavval megsavanyítjuk és metilénkloriddal extra háljuk. A metilénkloridos oldatot csekély térfogatra sűrítjük be, majd petroléterrel felhígítjuk, amikor a 7-klór-5-fenil - 3H-1,4 - benzodiazepán - 2(1 H) - on-4- -oxidhoz jutunk. Hasonló módon állíthatjuk elő az alábbi vegyületeket: 7-metil-'5-fenil-3H-l,4-benzodiazepin - 2(lH)-on-4- -oxid; színtelen rombos lemezkék; olvadáspont 226—227°. 7-bróm-5-fenil-3H-1.4-benzodiazepin - 2(lH)-on-4- -oxid; olvadáspont 230—231°. 7,8-dimetil-j5-fenil-3H-l,4-<benzodiazepin-2(lH)-on-4-oxid; színtelen lemezék; olvadáspont 234—235°. 7-bróm-5-(p-tolil)-3H-l,4-bemzodiazepin -2(1H)-Oin-4-oxid; színtelen lemezkék; olvadáspont 237—238°. 7-klór - 5-(4-klór - fenil) - 3H -1,4 - benzodiazepin-2(lH)-on-4-oxid; színtelen lemezkék; olvadáspont 250—252°. 7-klór - 5-(2-klór - fenil) - 3H -1,4 - benzodiazepin-2(lH)-on-4-oxid; olvadáspont 248—249°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 1,4-benzodiazepm-származékok előállítására, azzal jellemezve, hogy az hidrogén-, halogén- vagy kis szénatomszámú alkilgyököt jelent — az Rí I X — CO — CH — Y általános képletű “-halogénacil - halogeniddel — mely képletben X és Y halogéngyököt és Rí Jüdrogén- vagy alkilgyökölt jelent — nátriumhidroxid jelenlétében kezeljük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 2-amino - 5-klór-benzofenon - A-oximot használunk. 6321G3. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója
