150531. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cserzőhatású anyag előállítására
Megjelent: 1963. szeptember 30. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.531 SZÁM Nemzetközi osztály: C 14 c BO—853 ALAPSZÁM Magyar osztály: 28-a—5—8 /i SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Eljárás cserzőhatású anyag előállítására Bor-, Cipő-, Szőrmeipari Kutató Intézet, Budapest (90%) és Kárpáti Ottó technikus. Budapest (10%) A bejelentő vállalat által megnevezett feltaláló: Tamásovics Géza vegyészmérnök. Budapest A bejelentés napja: 19G1 október 10. Világviszonylatban a legjobb minőségű és legelterjedtebb fehércserző és talpcserzésre alkalmas műcserzőanyagok egyik típusa dioxidifenilszulfonbázison épül fel. Ezt a világméretekben történő rohamos felfutást a szulfonbázisú műcserzőanyag nemcsak kiváló tulajdonságainak, hanem gazdaságos előállításának is köszönheti, mert a szulfonhíd előállítása jóval olcsóbb, mint a metilén-hídé. Ismeretes, hogy nagyüzemi gyártásban — aromás szulfosavval kondenzált — szulfonbázisú műcserzőanyagot többek között úgy csinálnak, hogy a dioxidifenilszulfont külön műveletben állítják elő és azt béta-naftolszulfosavval kondenzálják savas közegben, formaldehid jelenlétében (pl. Gerbstoff Q, Pellután TG 65, Rotanin BNS stb.). Az irodalomból ismertes továbbá, hogy ilyen termékek előállítására olyan technológiát javasolnak, ahol a termék egyik komponensét képező dioxidifenilszulfont külön állítják elő magas (80— 90%-os) szulfonkitermeléssel 180—190 C°-on, 35— 40 óra alatt (BIOS 762, Tanigan Ext A.. Gerbstoff Q). Ezután adagolják hozzá az aromás szulfosavat. Ennek az eljárásnak hátránya az, hogy h ossza j dalmas, 35—40 órát igénylő szulfon előállítási technológiát tesz szükségessé. Hazai viszonylatban, ha ki akarjuk aknázni a szulfonbázisú műcserzőanyagok előnyét, sokoldalúságát, akkor részünkre e célból a legalkalmasabbnak látszik egy olyan szulfonbázisú műcserzőanyag előállítása, ahol a dioxidifenilszulfon aromás szulfosav partnere a fenolszulfosav, mert ez biztosítja a tovább feldolgozásra — kondenzációra — alkalmas szulfontermék leggyorsabb és egyben az egyik legolcsóbb előállítási módját. A probléma nehézségeinek kiküszöbölése céljából eljárást dolgoztunk ki a dioxidifenilszulf ónnak fenolszulíosavval lúgos közegben történő fonnaldehides kondenzációjára. Ebben az esetben egy molekula dioxidifenilszulfónra 1.3—2.3 mól feno’.szulfosa\ r de célszerűen 1,6—1.8 mol-t lehet adagolni és az általunk javasolt kondenzációs elv szerint kell kondenzálni. Ennek lényege az, hogy a konden-^ zációs reakció pH-jának beállítása — melynek módja részletesen az 1. foganatositási példában van leírva — és a formaldehid beadagolása után a reakcióelegyet 40 C° alá hútjük. 2—44 óra időtartamra, de célszerűen 12—16 órára, r. műve.; következtében az önkoncL mennyisége megnő és nagyobb köpésért ék ú műcserzőanyagot kapunk, mintha ezt ' a műveletet elhagynánk. Ezt a kondenzá alkalmazhatjuk a már ismert dioxidifenilszulf m és a Z>-naftolszulfosav alapú műcserzőanyagok előállításánál is. (Lásd 4. példa.) A dioxidifenilszulfónnak fenolszulfosawal t ténő formaldehides kondenzációjára vonatkozóan a kis számú szabadalmi irodalomban találhat eljárások reprodukálhatatlanok, vagy sok oldhatatlan anyagot tartalmazó rossz cserzőtulajdonságu terméket szolgáltatnak. (Lásd 1.988 985 sz amerikai szabadalom 1934.) A bejelentés tárgyát köpesd keretén belül csak 40—43% dioxidifenilszulfont és 55—58° o fenolszulfosavat tartalmazó reakciókeverék előállítására törekszünk —. kiküszöböl a szulfon előállításával kapcsolatos nehézségeket mivel egyetlen műveletben előállítható a továbbfeldolgozásra alkalmas szulfon-szulfosav keverek melynek előállítási ideje jelentősen lerövidül azaz 7—8 órára csökken. Nagy előnye ezen tech-