150487. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1, 4-benzodiazepin-származékok előállítására
150.487 3 klórbenzolban kristályosítjuk. Ily módon a 7-nitro-5-fenil-3H-l,4-benzodlazepin-2(lH)-on világossárga prizmáihoz; jutunk. 5,6 g (0,02 mol) 7-nitro-5-fenil-3H-l,4-benzodiazepin-2(lH)-omt rázó autoiklávban Raney-nikkel katalizátorral 121 atm. hidrogénnyomáson katalitikusan redukálunk. A hidrogéntelvétel 58°-on az elméleti 100%-a. A katalizátort leszűrjük és a tiszta, teljesen színtelen szűrletet vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot 75 ml aoetonitril és 25 ml etanol elegyében kristályosítjuk, amikor a 7-amino- 5 -fenil - 3H-l,4-benzodiazepin- 2(1H) - on színtelen prizmáit kapjuk, amelyek olvadáspontja 236—239°. 14 g (0,056 mol) 7-amino-5-fenil-3H-l,4^ben:zodiazepin-2(lH)-ont és 100 ml piridint vízfürdőn 40°-on 1 órán át kavarunk, amikor finom szuszpenzió keletkezik. 15 ml eeetsavanhidridet adunk cseppenként hozzá 10—15°-on, enyhe hűtés közben. A kapott tiszta oldatot közönséges hőmérsékleten '3 órán át kavarjuk. Éjszakán át közönséges hőmérsékleten állni hagyjuk, a gyengén barnás reakcióelegyet vákuumban gőzfürdő hőmérsékletén szárazra pároljuk. Több adag etanolt adunk hozzá és desztillálunk le, hogy az ecetsavanhidrid nyomait eltávolítsuk. A maradékot 500 ml etanollal visszafölyatás köziben főzzük és forrón szűrjük. A szűrletet 200 ml-re koncentráljuk be, amikor a tiszta 7-acetamido-5-f enil-3H-l ,4^benzodiazepin-2(lH)-on fehér tűk alakjában válik ki, amelyek olvadáspontja 278—279°. Hasonló módon állíthatjuk elő az alábbi vegyületet: l-metil-7-nitroH5-f6;nil - 3H-1.4 - benzodiazepin-2--2(lH)-on; tűk; olvadáspont 156—159°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 1,4-be'nzodiazepin-származékok előállítására, azzal jellemezve, hogjRaz X I N-CO-CH-R, általános képletű benzűfenon-származékot — ahol R és Ei hidrogén- vagy kis szénatomszámú alkilgyököt, R2 hidrogén- vagy halogéngyököt, R3 és R4 hidrogén-, halogén-, amino-, kis szénatornszáímú acilamino- vagy nitrogyököt jelent, de R3 és R4 közül legalább az egyik nitrogéntartalmú gyök és X halogéngyököt jelent — ammóniával, kívánt esetben közömbös oldószerben, kezeljük, majd a kapott termiéket adott esetben nitráljuk, a nitrocsoportokat aminocsoportokká redukáljuk és az uóbbiakat aeilezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 2-haloacetamido-5-nitrobenzofenont használunk. 3. Az 1—2. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ammonias kezelés során közti termékként keletkező «-amino-acilamido-származókot izoláljuk és. hő alkalmazásával ciklizáljufc. A kiadásért felei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 632157. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
