150478. lajstromszámú szabadalom • Eljárás delta16-pregnen-20-on származékok transz-oximjainak előállítására
2 150.478 összedörzsölt elegyét alkoholban felvesszük ás a keletkezett konyhasóval együtt a krómsav feleslegtől megszabadított oldathoz adjuk, majd 3 órán át forraljuk. 4,1 g termiéket kapunk, amelynek olvadáspontja 210—217 C°, forgatása [«]D =—39,3° (e = 2, kloroform). A szolaszodkira számított kitermelés 45%. 3. Az 1. s'z. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 20 ml alkoholban (etil-, vagy metilalkohol) melegen 10 g kristályos nátriumacetátot oldunk, majd az oldathoz 2,53 g hidroxilamin-klórhidrátot keverünk. A kivált konyhasót nem szűrjük le, hanem a csapadékos oldatot az oxidált elegyhez hozzáadjuk. Néhány órai állás után 3 órán át forraljuk a reakcióelegyet. Szobahőmérsékletre való lehűlés és 12 órás 0 C0 -on való állás után a kivált csapadékot szűrjük és forró vízzel mossuk, majd szárítjuk. 4,1 g terméket kapunk, amelynek olvadáspontja 210—217 C°, F'%> ==— 40,2° (c = 2, kloroform). A szolaszodinra számított termelés 45%. 4. Az 1. sz. példa szerint eljárva 10 g tomatidinből kiindulva transz-zl16-5apreginen-3ß-ol-20--on-acetát-oximiból 4,4—4,5-g-ot kapunk (50%). Olvadáspont 197—205 C°. 5. 10 g dioszgenint ismert módon acilezünk, izomerizálunk és oxidálunk, a kapott reakcióelegyet pedig az 1. példában leírtak szerint kezeljük. így 4,1 g transz-/!5 » 16 -pre;gnadien-3/?-ol-20~on-ac5tát-oximot kapunk. Olvadáspontja 210—216 C°, [«]D=—39,8° (c = 2, kloroform). Kitermelés 45%,. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a 149 879 1. sz. törzstszabadalotn szerinti eljárás továbbfejlesztésére, melyre jellemző, hogy az ismert módon való acilezés, izomer izálás és oxidáció után nyert reakcióelegyhez, az oxidációhoz használt krómisav feleslegének alkohollal történő előzetes vagy egyidejű elbontása mellett 1—3 mól, célszerűen 2,5 mól hidroxilamin-klórhidrátot és 2—6 mól, célszerűen 5 mól kristályos nátriumacetátot adunk, az oldatot melegítjük, vagy forraljuk és a kristályosan kivált terméket elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli'módja, melyre jellemző, hogy a melegítést, illetve forralást 40—130 C° között végezzük. 3. Az 1. vagy 2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kivitel 'módja, melyre jellemző, hogy a hidroxijamin^klórhidrátot ás a kristályos nátriumacetátot a krómsav feleslegének elbontása után szilárd állapotban egyidejűleg egyenként, vagy összedörzsölés után adjuk a reakcióelegyhez. 4. Az 1. vagy 2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a hidroxilamin-klórbidrátot és kristályos nátriumacetátot a krómsav feleslegének elbontásához szükséges alkoholban oldva adjuk a reakcóeiegyhez. A kiadásért felei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 632156. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
