150474. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy tisztaságú neomycin sók előállítására

150.474 3 meg, hogy időköziben kis mintákat szűrünk és a szűrlethez dietilaminszulfát oldatot adagolunk. A mintákban csapadék már nem képződik, az átalakítás már befejeződött. Ugyancsak kis mintákban ellenőrizzük 1 : 1 vizes hígítással a kicsapott anyag pH-ját, melyet 6—7 közié állítunk be tiszta di etilamin adagolással. A kicsapott anyagot ezután leszűrjük, 2-szer 15 liter metanollal 'mossuk, majd a készterméket megszárítjuk. A késztermék súlya 1100 g, 640 E/mg hatóanyagtartalmú. A 2. példában nyert neomycin klórhidrátból 300 g-ot 10 liter 3,5-es pH-jú sósavas metanolban oldunk, majd 250 g dietilaminszulfát tömény (kb. 65%-os) metanolos oldatát csurgatjuk részletekben állandó keverés közben az oldathoz. A (mintavételek és a pH beállítása úgy történik, mint ahogy azt az előbbi bekezdésben leírtuk. A kicsapott anyagot leszűrjük, 2-szer 5 liter metanollal mossuk, majd szárítjuk. A késztermék súlya 270 g, 630 E/mg hatóanyagtartalmú. Szabadalmi igénypontok: ]. Eljárás nagytisztaságú neomycin sók előállítására, azzal jellemezve, hogy a szűrt és semlegesített fermentlevet aommóniaciklusbaii levő kationcserélő gyantával hozzuk össze, mely a neornyckrt megköti, majd az antibiotikumot ammónia oldattal eluáljuk és a neoimycin—HCl-t, vagy neomycin—S04-t izoláljiik. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az ammónia ciklusban levő gyantával a megkötést oxálsavval történő szűrés után alkalmazzuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a kapott eluátumot betöményítjük és sósavval való neutralizálás után a neomycin—HCl-t acetonnal kicsapjuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a kapott eluátumot sósavval1

pH-3 értékre savanyítva szenezzük, majd a neutralizált oldatot bepárolva acetonnal a neomycin—HCl-t kicsapjuk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, huogy a 3—4. pontok szerint kapott nyers neomycin—HCkt metanolban oldva acetonnal újra kicsapjuk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy az 5. igénypont szerint kapott neomycin—HC1-4; metanolban oldva szerves bázis szulfátjával, előnyösen dietilaminszulfáttal vagy trietilaminszulfáttal neornycinszulfáttá alakítjuk át. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a 3—4. igénypontok szerint kapott nyers neomycin:—HCl metanolos oldatából közvetlenül csapjuk ki szerves bázis szulfátjával, előnyösen dietilaminszulfáttal, vagy trietilaminszulfáttal a neomycinszulfátot. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 632156. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.