150464. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 99.999%-os tisztaságú szelén előállítására és a tellurnak nyers-szelénből való kinyerésére
150.464 3 latban az edény aljára ülepszik. Az anyalúgot leszívatjuk és félretesszük. A szelént szűrővászonból készült kosárba visszük és vízzel savmentesre mossuk. Az így előtisztított szelént 30 kg tömény salétromsaviban oldjuk és az oldatot kb, 90% szelént artalnaúr a bepároljuk (kb. 10 liter), majd deszt. vízzel 450 literre hígítjuk. Ezt az oldatot 200 liter, n salétromsavval regenerált „Dowex 50" 'kationcserélőre, majd 200 1, n NiaOH-val regenerált és kimosott ..Dowex 2" anioncserélő gyantára visszük. Ezután a gyantaoszlopokat kb. 2000 1 deszt. vízzel mossuk, majd az anioinoserélőröl a szelént 1400 1 n NaOH-val eluáljuk. Az eluátumhoz 70 kg 98%-os kénsavat adunk és a szelént S02 -vel leválasztjuk, szűrjük, deszt. vízzel savmentesre mossuk és 100 C°-on szárítjuk. A szárított szelént ezután, részletekben szeímcsézőkbe adagoljuk. A szenioséző felső nyílását a szelénveszteság elkerülése céljából, minden adagolás után üveglappal lefedjük. A szemesézett szelént 40 C° alatt szárítjuk. A kapott termiek: 8 kg, 99,999%-os szelén. Összetétele: Se Hg Pb Te Egyéb kísérő féniek összmennyisége . 99,999 % 0,0002% 0,0002% 0,0002% 0,0004% alatt. Az előraffinálás anyalúgjából a tellurt a következőképpen nyerjük ki: Az oldatba addig vezetünk levegőt, amíg többé már nincs SO2 szaga. Ezután, kavarás közben, részletékben hozzáadunk 300 g cinkport. A pezsgés megszűnése után az oldat tisztáját leszívatjuk a kivált teilurról, ezt szűrjük, savmentesre mossuk és 100 C°-on szárítjuk. 100 g 90%-os tisztaságú Te-t kapunk. Minthogy a kiindulási anyag, a nyers szelén, 1,5% tellurt tartalmazott, a Te-kinyerés hatásfoka 67%. A Te ilyen módon a kénsavgyári szeléniszapból is kinyerhető. Ez a szeléniszap ugyanis mintegy 4—8% tellurt tartalmaz, aamilből a nyers szelénbe csupán 1,5% kerül, a többi a nyers szelén leválásakor az anyalúgíban marad. Eljárásunk szerint kezelve, az anyalúg telrurtartalma kinyerhető. Szabadalmi igénypont: Eljárás 99,999%-os tisztaságú szelén előállítására és a tellur kinyerésére nyers szelénből, melynél első lépésként a nyers szelént tömény H2SO4 és HNO3 elegyében oldjuk és a szelént az oldatból S02-gázzal csapjuk ki, melyre jellemző, hogy a tömény saveleggyel feltárt forró zagy tisztáját vízzel úgy hígítjuk fel, hogy Se-koncentrációja legfeljebb 5% legyen és ebből az oldatból a szelént az S02-gázzal frakcionáltan csapjuk ki, az első csapadékrészietet — amely a szennyezések zömét tartalmazza —• elkülönítjük és elöntjük, a niásodik csapadékrészletet, amely mintegy 99,8 %-os tisztaságú szelén, a tellur zömét tartalmazó anyalúgtól elkülönítjük, tömény salétromsavban oldjuk, az oldatot bepárologtatjuk és annyi deszt. vízzel hígítjuk fel, hogy a keletkező oldat salétromsav-koncentrációja 0,1 n, szeléínkoncentrációja pedig legfeljebb 2% legyen; ezt az oldatot előbb kation-, majd anioncserélő oszlopon csurgatjuk át, az anioncserélőről a visszatartott szelént NaOH-val eluáljuk és az eluátumból a tiszta szelént kénsavas közegben SO^-vel kicsapjuk, mossuk, szárítjuk és adott esetben szemcsézzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 632155. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
