150459. lajstromszámú szabadalom • Eljárás timföld előállítására
2 150.459 polimeren. A visszamaradó, vasmentes alumíniumklór időt • azután elválasztjuk a vas vegyületet megkötő ioncserélő polimertől, majd ebből a vasmentes alumíniumkloridból alumíniumoxidot' nyerünk ki. A találmány szerinti új eljárás értelmében a folyékony kilúgzási terméket ioncserélő eljárás-Bal kezeljük a vas(III)-kiorid-tartalom- eltávolítása végett és így a visszamaradt oldat betöményítése és a bepárolt tenmék hőhatással történő elbontása útján közvetlenül nagy tisztaságú timföldet kapunk. Minthogy a vastartaloni a találmány szerinti eljárás során már az elbontás! műveletet megelőzően kerül eltávolításra, a találmány szerinti eljárás esetében nem keletkezik az alumíniumoxidot és vasoxidot együtt tartalmazó nyers közbenső termék és így nincsen szükség a viszonylag bonyolult és nehézkes második lépésbe]! tisztítási műveletekre, mint a szódás szintereiési eljárásra. Emellett, a találmány értelmében alkalmazásra kerülő ioncserélő kezelés, amelynek a folyékony kilúgzási terméket alávetjük, rendkívül egyszerű és könnyen végrehajtható művelet. Az ioncserélő eljárással a vas(III)-vegyület lényegileg teljes eltávolítása nagy biztonsággal történik, minthogy ennél az. eljárásnál nincsen szükség a hőmérsékletnek és az eljárás egyéb körülményeinek pontos szabályozására, míg az ismert vaseltávolítási módszerek esetében az említett körülményeik pontos betartása általában döntő jelentőségű. A találmány értelmében lefolytatásra kerülő ioncserélő eljárás sikeréhez csupán az szükséges, hogy a folyékony kilúgzási termeikben jelenlevő vas(III)-klorid-aniónokat fizikai érintkezésbe hozzuk .megfelelő mennyiségű aktív ioncserélő gyantával; ha ez megtörtént, ezzel lényegileg biztosítottuk a vais(ITI)-klo:rid-anionoik niegkötődését az ioncserélő polimeren. Szükséges azonban általában, hogy az ioncserélő polimert időnként vagy folyamatosan regeneráljuk ill. reaktiváljuk, a rajta megkötött vas(III)-klorid-aniomok eltávolítása útján. Ezért a találmány szerinti eljárás egyik lépését az Ioncserélő polimeren megkötött vas(IIIWdarid-amonok eltávolítása képezi, az így regenerált ioncserélő gyantát azután a vas- és alumíniumkloridot tartalmazó folyékony kilúgzási termék újabb menynyiségeivel hozzuk érintkezésbe. Szükséges továbbá, hogy a folyékony kilúgzási termék vastartalma vas(TII)-állapötban legyen jelen, hogy az ioncserélő polimeren (megkötődhessen. A találmány szerinti eljárás egyik lépésként'tehát magában foglalja a folyékony kilúgzási termék lényegileg teljes vastartalmának oxidálását komplex anionos vas{III)-kloriddá, az ioncserélő polimerrel váló érintkezésbeho'Zatal előtt. Az ioncserélő polimert a találmány szeriinti eljárásban szilárd vagy folyékony alakban alkalmazhatjuk, szükséges csupán, hogy bázisos ioncserélő kerüljön • alkalmazásira. A találmány szerinti eljárás különféle kiviteli alakjai esetébem szilárd ioncserélő polimert, éspedig bázisos kvatemér ammónium anioncserélő gyantát kb. 20-as és kb. 50-es közötti szitafinamságűnak megfelelő szemcseméretre szemcsézetf állapotban, vagy pedig folyékony ioncserélőt, éspedig valamely bázisos anioncserélő polimer és valamely emulziógátlószer semleges vivőamyaggal készített folyékony oldatát alkalmazhatjuk. Ha szilárd ioncserélő gyantát alkalmazunk, akkor a folyékony kilúgzási terméket keresztül vezetjük a sze,mcsézett ioncserélőit tartalmazó oszlopon, amikor is a vas'(IIl)-kle«rid anionok érintkezésbe jutnak az ioncserélővel és megkötődnek rajta. Látható tehát, hogy az új eljárás szerint csak egyetlen bepárlási és hőbontási műveletre van szükség, ti. a folyékony kilúgzási tenmék vastartalmának ioncsere -* útján történt eltávolítása után, míg a fentebb leírt ismert eljárás esetében három bepárlási és sziniteielési művelet szükséges, nevezetesen a v'asi(III)-oxidíból és alumíniumoxidból álló elegyes kristályos termék elkészítésekor, ez utóbbinak a szódával való szinterelése során, végül pedig az aluimíniumoxidnak a lecsapott alumíniumhidroxidból való kinyerésekor. Ez már egymagában is jelentős egyszerűsítést képez a timföldgyártás módszerében. Talán, ennél iis forntosa'bb azonban az az előny, hogy az új eljárás végtermékeként kapott alumíniumoxid, akár folyékony, akár szilárd halmazállapotú ioncserélő polimert alkalmaztunk az eljárás során, 0,'05%-,nál kevesebb vas<iri)-oxidot és 0,04%-nál kevesebb. szilic.iumdioxid.ot tartalmaz. így tehát az új eljárással rendkívül nagytisztaságú és egyenletes kristályméretű timföldet nyerünk, .amely kiválóan alkalmas az elektrolíziséé alumíniumgyártás nyersanyagaiként történő közvetlen felhasználásra. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli . módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: Szilárd ioncserélő-polimer alkalmazása. Nyers anyagot először is legfeljebb kb. 18 mm szemcsenagyságúra aprítunk, majd a felaprított anyagot célszerűen egy keverőgépben kondicionáljuk, majd egy aprító- ill. zúzógépen vezetjük át. Ezután az így előkészített agyagot megszárítjuk és bármely erre alkalmas fajtájú kemencében. — célszerűen 650 C° körüli hőmérsékleten — kb. 1—V2 óra hosszat kalcin.áljuk. A kalcinált agyagot azután a, Tyler szitasorozat szerinti 65-ös szitafinoimságúra őröljük, előnyösen egy kétfokozatú nyitott golyősimalotm segítségével. A' kalcináláő "után á megőrölt kalcinált agyagot kb. 2'0%-os sósavval kilúgozzuk. A kilúgzási műveletet célszerűen legalább kb. 71 C° hőmérsékleten, előnyösen a forráspontot minél jobban megközelítő hőfokon végezzük, a zagy kb. 1 órai mechanikai keverése köziben. A kalcinálás során az agyag alumíniumszilikát-tartalma alumíniumoxidra és sziliciumdioxidra bomlik, a kilúgzási művelet során pedg a sósav feloldja az alumíniumoxidot. Feloldódik a kilúgzás alkalmával az agyag vastartalma is, így tehát a folyékony kilúgzási termék főként alumíniumkioridot és vaekloridot tartalmaz oldott állapotban, míg a szilárd maradék főként szilieiumdioxidfeól ál. A vaskloridot és alumíniumkloridot tartalmazó folyékony kilúgzási terméket bármely, szilárd és folyékony anyagok egymástól való elválasztására alkalmas berendezésben, mint pl. hidrociklonban, szűrő- vagy dúsítóbierendeziésibiein vagy 'ezek valamilyen kombinációjában elválasztjuk a szilárd maradéktól.