150425. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a lizergsav- és dihidrolizergsav-sorbeli halogenidek előállítására

150.425 3 Az oldatot ezután szobahőmérsékletre hűtjük le, 5 ml tömény ammóniaoldatot adunk hozzá és a báriumot 40,5 ml 2 n kénsavoldat hozzáadása útján ibáriumszulfát alakjában leválasztjuk. Az oldatot ezután leszűrjük, a szűrőn maradt anyagot ötször utánamossuk 40—40 ml 50%--os alkoholos n-ammóniaoldattal, majd a kapott tiszta oldatot vákuum alatt bepároljuk. A foepárlés során az l-metil-D-lizergsav finom sárgás kristályok alakjában kikristályosodik az oldatból; op. 239— 240°, [«]§° = +116° (c == 0,5 n/10 metánszulffonsavban). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletnek megfelelő új lizergsav- és dihidrolizergsav-sorbeli halogenideknek és ezek sóinak előállítására — a képletben Rí hidrogénatomot, alkil- vagy aralkilcsoportot jelent, az x y jelek a -CH=C\ vagy 1 / —CH2—CH csoportot képviselik, míg Hal klór-, \ bróm- vagy jódatomot jelent — azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletnek megfelelő lizergsav- vagy dihidrolizergsav-származékot —• e képletben Rí és x y jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — vagy ezek alkálisóit foszforhalogenidekkel, foszforoxihalogenidekkel vagy tionil halogenidekkel reagáltatva a megfelelő savhalogenidekké alakítjuk: át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja lizergsav- ill. dihidrolizergsav-sorbeli új savhalogenidek előállítására, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletnek megfelelő lizergsav- ill. dihidrolizergsav-sorbeli vegyületeket foszforpentakloriddal, foszforpentabromiddal, foszfortrikloriddal, foszfortribromiddal, foszfortrijodiddal, foszforoxikloriddal vagy tionilkloriddal való kezelés útján a megfelelő savhalogenidekké alakítjuk át. tjz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 631773. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.