150422. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klóramfenikol-nátrium-monoszukcinát előállítására

2 150.422 legyen. Anyagunk nátriumsó formában a vizes fázisba került át. A semleges kémhatású etilacetátból a később leírt módon a néhány százalék nem reagált klorocid regenerálható. A 4—5 liternyi vizes oldatot 18%-os sósavval pH 2-re savanyítjuk és az elkülönülő klorocidszukcinátot 2 liter etilacetáttal extrahaljuk. Az etilacetátos extraktot izzított magnéziuniiszulfáton szárítjuk, majd alaposan megcsontiszeinezzük és szűrjük. Az oldószert ledesztilláljuk és egy jó hatásfokú (néhány mm vákuumot adó) motoron teljesen oldőszermentesítjük. A visszamaradó szirupsűrűségű anyagból lemérés után az alábbiak szerint képezzük a nátriumsót. A kapott félsav-félésztert feloldjuk 2 liter alkoholban (96%-os), ehhez az ekvivalens mennyiségű nátriumhidrokarboíiátot (3%-kal megnövelve) adjuk. Keverés és enyhe .melegítés mellett képezzük a sót (pH: 7,3—7,5). Az alkohol eltávolítása után még. egyszer feloldjuk 2,5 liter ábez. alkoholban és egy 6 literes lombikból az alkohol ledesztillálása után 2—3 mm-es vákuumon több órán át szívatva (hőmérséklet: 80—90 C°) kristályos habként nyerjük a klóramfenikol-monoszukcinát-nátriumot. Nagyüzemileg az előbbi alkoholos, vagy a megfelelő vizes oldat liofilezése után juthatunk el a kívánt anyaghoz. Anyagsúly: 1238 g (90%). Regenerált klorocid súly: 83 g (8%). Az anyag jellemzői: Enyhén higroszkópos tulajdonságú világossárga árnyalatú hab. Op.: 90—115 C° Mä° -8° (H2

0-ban). A változatlan klorocid regenerálása: Az etilacetátos oldat szárítása után ledesztilláljuk az oldószert (felhasználható). A visszamaradó szirupból vizes alkohol-, és kevés nátriumhidrokarbonát oldatábiól kristályosítható a fenti néhány százalék klorocid. (A víz 5—10% alkoholt tartalmaz.) Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás klóramfeínikol-Na^monoszukcinát klóramfenikolból és borostyánikősavainhidridből történő előállítására, melyre jellemző, hogy a klóramfenikolt és horostyánkősavanhidridet dimetilformamidban 80—120 C° közötti hőmérsékleten reagáltatjuk, majd a keletkezett reakciótermék alkáli-, célszerűen Na-sóját közvetlenül a reakciókeverékben képezzük ismert módon. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy az észterképzésre racem, vagy L-treo-klóramfenikolt használunk. Ä kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója (531773. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.