150415. lajstromszámú szabadalom • Eljárás butadién polimerizálására közepes molekulasúlyú cisz-1, 4-polibutadiénné

150.415 3 7,5 g monomert adagoltunk be, majd ismét egy óra múlva megint 7,5 g-ot, végül újból egy óra múlva az utolsó 2,5 g monomert adtuk hozzá, így összesen 25 g butadiént adagoltunk be. A polimerizáció teljes időtartama 4 óra; 24,4 g polimert kapunk termékként, amelynek viszkozi­metriásan meghatározott molekulasúlya 107 000 (meghatározva toluolban 30 C° hőmérsékleten). A molekula-eloszlás nagyobb mértékű, mint az 1. példa 3. kísérletében leírt polimeré; az utóbb említett kísérlet esetében ugyanis a butadién koncentrációját állandó értéken tartottuk. 3. példa: 150 ml vízmentes toluol, 1 ml dietilalumínium­monoklorid és 1 mg kobalt (kobaltsztearát alak­jában) elegyét egy próbacsőbe visszük, amelyben a levegőt nitrogénnel helyettesítjük. A lezárt pró­baicsövet —40 C° hőmérsékletre hűtjük és 3 g butadiént viszünk be. 2 óra múlva további 3 g butadiént, majd isimét 2 óra múlva újabb 3 g butadiént adunk hozzá. így összesen 9 g buta­diént adagolunk a prábaosőbe. 16 óra hosszat folytatjuk a polimerizációt, miközben a hőmér­sékletet állandóan —40 C°-on tartjuk; termék­ként 3,8 g polimert kapunk, amely az alábbi tulajdonságokat mutatja: viszkozimetriás molekulasúly (meghatározva toluolban, 30 C° hőmérsékleten) infravörös-eleim zés: cisz-1,4- tartalom transz-1,4-tartalom 1,2-tartaloim 185 000 99,3% 0,4% 0,3% Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás butadién polimerizálására meghatá­rozott határok közé eső átlagos molekulasúlyú és molekulasúly-eloszlású cisz-1,4-polibutadiénné, az elemek periódusos rendszerének II. vagy III. cso­portjába tartozó valamely fém halogénezett szer­ves vegyületéből és valamely kofoaltvegyületből álló katalizátor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a cisz-1,4-poliibutadié i n átlagos molekula­súyát a polimerizációs közegben fennálló mono­mer-koncentráció változtatása útján szabályozzuk, amikor ÍLS nagyobb monomer-koncentráció esetén nagyobb molekulasúlyú, kisebb monomer-koncent­ráció esetén pedig kisebb molekulasúlyú terméket kapunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli mód­ja, azzal jellemezve, hogy a cisz-1,4-polibutadién molekulasúly-eloszlását a polimerizációs közegben fennálló monoimór-jkonicentráció alapján oly módon szabályozzuk, hogy a monomer-koncentrációnak a polimerizáció folyamán állandó értéken való tartásával a molekulasúly szoros eloszlását mutató terméket kapunk, míg a .momomér-koncentráció­nak a polimerizáció során történő változtatása révén szélesebb molekulasúly-eloszlású termékhez jutunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás ki­viteli módja, azzal jellemezve, hqgy katalizátor­ként dialkilaluimíiniuinnmonoihaloganidet és vala­mely 'kobaltvegyületet alkalmazunk. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás ki­viteli módja, azzal jellemezve, hogy katalizátor­ként clietilalumínium-'monokloiridot és oldható ko­bartk'lorid-piridin komplexet alkalmazunk. 5. A 3. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként dietilalumí­nium-monokloridot és kobalísztearátot vagy kobalt­-diacetil-acetonátot alkalmazunk. 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt egy- vagy többféle oldószer jelen­létében folytatjuk le. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként vízmentes benzolt alkalmazunk. 8. A 6. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként vízmentes toluolt alkalmazunk. 9. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt +40 C° és —60 C° közötti hő­mérsékleten folytatjuk le. 10. A 9. igénypont szerinti eljárás kiviteli mód­ja, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt +15 C° és —40 C° közötti hőmérsékleten folytatjuk le. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 631772. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.

Next

/
Thumbnails
Contents