150415. lajstromszámú szabadalom • Eljárás butadién polimerizálására közepes molekulasúlyú cisz-1, 4-polibutadiénné
150.415 3 7,5 g monomert adagoltunk be, majd ismét egy óra múlva megint 7,5 g-ot, végül újból egy óra múlva az utolsó 2,5 g monomert adtuk hozzá, így összesen 25 g butadiént adagoltunk be. A polimerizáció teljes időtartama 4 óra; 24,4 g polimert kapunk termékként, amelynek viszkozimetriásan meghatározott molekulasúlya 107 000 (meghatározva toluolban 30 C° hőmérsékleten). A molekula-eloszlás nagyobb mértékű, mint az 1. példa 3. kísérletében leírt polimeré; az utóbb említett kísérlet esetében ugyanis a butadién koncentrációját állandó értéken tartottuk. 3. példa: 150 ml vízmentes toluol, 1 ml dietilalumíniummonoklorid és 1 mg kobalt (kobaltsztearát alakjában) elegyét egy próbacsőbe visszük, amelyben a levegőt nitrogénnel helyettesítjük. A lezárt próbaicsövet —40 C° hőmérsékletre hűtjük és 3 g butadiént viszünk be. 2 óra múlva további 3 g butadiént, majd isimét 2 óra múlva újabb 3 g butadiént adunk hozzá. így összesen 9 g butadiént adagolunk a prábaosőbe. 16 óra hosszat folytatjuk a polimerizációt, miközben a hőmérsékletet állandóan —40 C°-on tartjuk; termékként 3,8 g polimert kapunk, amely az alábbi tulajdonságokat mutatja: viszkozimetriás molekulasúly (meghatározva toluolban, 30 C° hőmérsékleten) infravörös-eleim zés: cisz-1,4- tartalom transz-1,4-tartalom 1,2-tartaloim 185 000 99,3% 0,4% 0,3% Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás butadién polimerizálására meghatározott határok közé eső átlagos molekulasúlyú és molekulasúly-eloszlású cisz-1,4-polibutadiénné, az elemek periódusos rendszerének II. vagy III. csoportjába tartozó valamely fém halogénezett szerves vegyületéből és valamely kofoaltvegyületből álló katalizátor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a cisz-1,4-poliibutadié i n átlagos molekulasúyát a polimerizációs közegben fennálló monomer-koncentráció változtatása útján szabályozzuk, amikor ÍLS nagyobb monomer-koncentráció esetén nagyobb molekulasúlyú, kisebb monomer-koncentráció esetén pedig kisebb molekulasúlyú terméket kapunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a cisz-1,4-polibutadién molekulasúly-eloszlását a polimerizációs közegben fennálló monoimór-jkonicentráció alapján oly módon szabályozzuk, hogy a monomer-koncentrációnak a polimerizáció folyamán állandó értéken való tartásával a molekulasúly szoros eloszlását mutató terméket kapunk, míg a .momomér-koncentrációnak a polimerizáció során történő változtatása révén szélesebb molekulasúly-eloszlású termékhez jutunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hqgy katalizátorként dialkilaluimíiniuinnmonoihaloganidet és valamely 'kobaltvegyületet alkalmazunk. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként clietilalumínium-'monokloiridot és oldható kobartk'lorid-piridin komplexet alkalmazunk. 5. A 3. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként dietilalumínium-monokloridot és kobalísztearátot vagy kobalt-diacetil-acetonátot alkalmazunk. 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt egy- vagy többféle oldószer jelenlétében folytatjuk le. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként vízmentes benzolt alkalmazunk. 8. A 6. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként vízmentes toluolt alkalmazunk. 9. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt +40 C° és —60 C° közötti hőmérsékleten folytatjuk le. 10. A 9. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt +15 C° és —40 C° közötti hőmérsékleten folytatjuk le. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 631772. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.