150398. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kripton és xenon kinyerésére

.50.396 ; t ' l a i H ..>' g o1

' c 1 o o n i t < J c c u t 1 "1 lk> + 1 1 I I < / 1 1 1 / ' (1 1 1 1 4. i ""ak "it- < ' K i J i k i t rT ~, i taÜA i\ i' vi1 a \ - 1 " k i i nh! ) h] n it j i •• > i">l h Mi n ° i" ol

en

^ vc lis ' 'a^ j] uaJJi r t so1 d

1 f " lei A ted knan/ 7 i i 10 1 It 1 "> 0 ]1

-jc, " op' -> + T k / 1 n ki t "i J ^ <" o , -, 1 j k ve

1 vtt 1 1 v ' ) n 1 j ' n t c11

1 "• 3 ! Cp '> ' 11 t 1 -> 1 ) if i1

i d 11 de •> T1on ,1, ' tl k l^ke' ' 1 i Í< n / t 1 I'S ll L I Jl -ben oL 1 n v 1 1 ~> 1 1 1 ban -> k 1 1 i1 is t

1

t < 1 zuh Id i L 1 *- v T 7+ < 1 hidio A r> n ' ^ u n 4 1

> 0 um 'n <. i s ~>

i f b h in ' o !-> -•I t'1-,"cl s 1

L i "u 1 1 > "• Í (- - 1 1

."v ki , 1 cukci 1 1 is

< 1 . k ' i"1 a a c mot n-h 1 i h= nc d ! L ,111 dd 1 . i' t 1 e' T (' lczhtd 1 1 -1 1 i"-1 "iv. 1 hi fenoi- 0x1m ut n\ ^ Q

J

I m< L n ü umh 1 i' d 1

n ] ' 1 1 i 1 ii zrtt ben7

if o i => It"1 ""Ft 1 kL zodn-ep n ^ k n l-o ^ 11 -1 TT - 1 ' i\T

-o

iki U k .11 « k 1 kc i' elobb r amok ' 11 1 k k ve "' t " -1 k) 1 Í c o^ iru ci" tdklr» irn

1 d r^ ^c- 1 I P1-1

CI 1 1 „mikoi 2 ' k mi 1 1 4 = k 1 i-"1 J

x

1 kezd A 1 j J -> -"' u -54nk,T

Illj

1 t ^ "> i " i i K. - I kit]* at A.7 1 +(bhi A 1 t i^i ludio-1

ni e

1

r

-1

" ' ( L ^ i > tlcdukdk-i ] lk r ]K 1 l r T

1

t

jL

J

] ' <i J er 1 ^flH1! inh •) T nx ^ < = 1 o-flPb' ^ (J

I) 1 - '14 -bo

->z)k

/ pi 9(Hl) ocii 11 xk L ' t 1 jdi «tnrcl ML -• at n S

1 ai k i 1 ' 1 1 a

1! iL ^z 5-i Cpn 1 oH-1 4 b l ( o a- IT-""> 1 1 2-dirm i-ben^oieiu ib^x k )Z\cikonul la iPt ' 31 a

+ 311k, ha az utóbbi vegyületet »--aminosavval vagy ennek kis széinatomszámű alkileszteréve], mint glicirmel vagy glicin-etileszter.rel piridinhidroklorid jelenlétében, piridines köze-gben hevítjük vagy a 2-a'mino-beiDzofeinont «-halogénsavhalogeniddel, mint klóraeetilkloriddal hozzuk reakcióba 'és ezután a 2^(haloaciiaiX!Í'do)-benzo.f'en'Ont alkoholos oldatban ammóniával kezeljük. Egy alternativ • foganatosítási mód szerint a fent hivatkozott 2-klórmetil~4-fenil-idna,zohm-3~ox

,

kIot ammóniával vagy primer aminnal, mint metilaminnal kezelhetjük, araikor pl. 2-metil-amin.o-bfenil-3H-l,4-benzod.iazepiin~4-oxidot kapunk. Ezt a vegyületet foszfortrikloriddal közömbös oldószerben hevíthetjük, vagy Eaney-nikkeJ katalizátor iie / •>-1 "IL ^ t 7 o li- iV i-k 11I J L' "/L^ILV amiloi a m004

?]" i"> 1 r 1 *- d 3J i 4 bt u ^dia/cpinkc intjiv I i, ' i 'ei<-t T ivi ú

m -> kelu lu it 1 L

r "ill l"> 11 it a +llk í 1 ! P f J 1 J i 1

t H ni írli ld 1 \ ] ti p i 1 H ' 1 ' 1 D nt ] ^ 1 kei "*- 1 * i ki a t d 1 1 t " k 1L olü 111 -i1

1.1 401 ii >k ne 1 i> t -1

] 1 ii c 'h°i ti AT 1

J T ^ 11 U-i MJ

1 r-" i o i ^ v. A e z "i-k ml-T '

í ' J^J p í'1

^) 1 1 11 ' ' ' C t a 1 11 ' 1 1 ^ I id ^ (1 1 "1 \ 1 J t 1 1 1

u

1

1 v

1 r ' t ii if 1 t L ]

kaictz/ +o1d

i ^1 at e1 1

m i" ni ig1-d 11^ ti ° lí k r Li iirk) ykil luv T

J s 1 1 t » +

LU4

- o ,11 pot 1 ' ik>U' 1 %1 J

n t ) -) )v 1 ^ t« i1

"! !,'i-1 (k/ e " 1

x

n r v / ee

L 1 1 n 1 1 (

loke

oi\ \ f". ii 1 1

1

1 ! 1 ' 'pinl IK ii1 PI 1 k -s< V1 - 1 utat k"^'!ikk t t-ayio-j-t^-1 4

1 i- n

1

i1

^ \

1 k

a •>!-1 * i v 1 "> 1c1

' "

1 1

L

t 1 diV ii \ tai£\al A 1 i kit ( 11 k ' 1

1

-10 ot | c i-1 1 ek P ') "5( r

(P"

i) "-1 -r

;-£

r [ 1FI-1 í ben'o-t ^ I'll") 1 ÍJ 1 1 1 if jll 1 s V-7 T' ' 1 11 " t •>> 11 1) iki n' kic

t^

c ink i A \

1 bm i old i

l ik 1 n r> n )1 k 11 vOl 1 ^ 1 1

1 k dn' IkTOnld-I ' 1 kd., d J ° mi r rl

g

-=• P 06 II

1' 'n '-j i< 1 iL c=ipi n1 it hr/7i mi-1 <^

1 n ^ ,0°-i a Ik k \ ieik-1 <- ! t + r j L i ]-, p 1 t

15 1 -, at k 1 ^ u At +' ] t 1 d

<i+ kü 100 u (P^if e ' T

P" a k.11 iii, k)d i H 1 iiir

MIE,I k t 1 , vi/ 1 1 1 ) i d i 4JS.I íimb 1 ^ ) -Pli n + 1 vp-1 ^

" 1 i ik A 1i Li l-m ül -T n-r

k "

T

1

Ibii 1I1 ^Dnvflip-in híg ^ k u < 1 1 k 1 Ins jhospu melyek i 7) 1

1" . ""7 yv

ki ' 1 i i z ui'^bi irrion kiphatluk. 2,42 g (1!) mmol) 2-amino-5-nitro-benzofenon és 4,2 g (30 mmol) wlicin-etileszter-hidrok'lorid 75 ml piridiinnel készített oldalát 16 órán át viszszai'olyatás közben főzzük. A pír id int vákuumban lehajtjuk és a maradékot 1O0 ml benzol és 100 ml víz között eloszlatjuk. A banzoloe oldatot 80 ml 1 n ínátriumhidr-oxiddal extraháljuk, a lúgos kivonató: híg sóeavval semlegesítjük. A csapadékot leszűrjük, megszárítjuk, kloroformban -feloldjuk és az oldhatatlan anyagtól szűréssel elkülönítjük. A kloí'oi'ormos oldatot vákuumban besűrítjük és a. maradékot éterben kristályosítjuk. Ily módon kristályos 7-,nii.ro-5-"enil-3H-l,4--benz:odiazepin-2--(IK)-onhoz iutynk.