150371. lajstromszámú szabadalom • Gombaölőszerek és eljárás előállításukra
6 150.371 után 40g nátrie-mmtritnek 15 ml vízzel készült -, r i ^ < •, t ^ i ' < '-r- ^d-4-(4'-klórfe>niloldatával diazotáljuk. Az így kapott oldatot las- z- "i . u< n >- . 1 u a o A szeszkvihidsan, keverés közben 6,5 g etiiaeetoaeetátnak 170 i i ' ír i ' n I o1 k ml eíanollal és 45 ml visel készített hideg (5 C°) elegyéhez adjuk, amihez előzetesen 24 g víznien- 40. példa: tes° nátriumacetátot adtunk. Az elegyet kb. 20 Pd-en 15 óra hosszat állni hagyjuk, a 'kapott - , * "n 3 -> '- '" 5 -tiiklorfem^ « N nehéz olaiat a vizes rétegtői elválasztjuk és víz- 2 1 rí ' . <- u v L u oh, an n.o zel mossuk. A nioeott olajat 100 mi forró eia- • ' i ' ' J ' i a ihm i nolban feloldjuk és ehhez az oldathoz lassan 3,5 g ' > i \ , ' - i *-, hot\ hidroxilaminhidroklorid 1O0 ml vízzel kései/tett ' i , 7 ^ ' é 1i ) it ^ t a \ 'ír«/. -> forró oldatát aduik, amelyhez előzetesen 8,2 g víz- >• - 3d ~" n .-i i • i * -ot e- a k omentes nátriumacetátot adtunk. Az így nyert * *<TM > - - l-m d -1 1 t 1 i 1 i^g^tdi ii elegyet visszaíolvatás közben 15 percig forraljuk, k d i-k " i \ -g kgf t 23 15 óra hosszat kb. 20 C°-on állni hagyjuk és n -1 - < 5 > ti i t - H\2Mti'l( A" megszűrjük. A szűrőn összegyűjtött szilárd ma- - V 2 } W^ cirloH e^d radékot vízzel mossuk és etanolban kristályasít- . i - r ' , - " ' n ^ i ^ k- tmk 3 5 juk. Az így kapott sárga kristályos termék 3-me- Uw\ r " "MI i f Vi V 1 cs "-> nd i idim ' til-4-{4'-etilfenilazo)-2-izoxazolin-5-on, olvadáspont J. -> v V- i ^ he- - t "i< 154 C°. ' ii -< \ \ ' nnU tere"1 ' <- t 4 aln J < * •* 'he oitmk 36. példa: a ' ^ 1 - ' i t 1 ^rd d et n l A 35. példában leírt eljárást megismételjük, de i ] ' 1 ' '" "1 " " 1\ ki AOIC-oly módon, hogy 6,1 g p-etüanibn helyett 6,1 g ^ -,-•> t - ' ^-, 1y „ a oml ^ ir o-etilanílint használunk. Az etanolban kristályosított narancsszínű kristályos termék 3-metil-4~ 41 -(2'-etilíenilazo)-2-izoxazolin-5-on, olvadáspont 122 C°. A. 37.,38. és 33. példák a 2-izoxazoli.n-5-o.nok különböző sóinak előállítását írjak le. 37. példa: 9 ti r ki ^ n l'» 11 lt"lioo- < in-, «.-i < i 'rdm~5-K x U t"ij v es vcr i n h - . -1 F 'la i 2-1' "•c 1 o ' 'hi' II t obr'a-t íarkbe ' 70 polfv^' 1 + 'dl 3-rret 1-4 '1 pri,i tr.,i o)^ , ,. i 1 t * ' ?S) n 1 ' l " lí ' ^>h mtl ' ^'^ á11 ' 1 pelcV, -nürlpi, 1, + tu 'g , » ' ' ' T ' ^ PO _ Cl, _ roo^l d l 30 nd 10n/ „-o<; uh n.n 1 " J "" x i 1. ^ndalunk 'íl ni J ' *• 1 rk h, i A t^met V- r0 P -r 1 m-\l g uk 2 r> rí + 1 ' pTc+kf > ci1 1 ">'' me " u"1 \ 1 t s"-i "i 1 litre ''an ' ' td n 11 1 lr« i 1 n ír s 1 ' *-P1 (.''ki 1 1 u 1 (.s c 11 ! ] ' il\ m^rn sn "• tik 1' " Hu ' / a 3-rretil-l (3 -m- d j 1 d- V-2 ' e T i-r -o 1 1 unsoiana v sVo \^ ihid> +-p 1 ^i % M J n 1 'ai bomhk, d^ '00 C n \< n elw 1 >i > t jesen. 38. példa: A 37. példában leír!: eljárást megismételjük, de olyképpen, hogy a 3-metil-4-{3: -in.etilfenilazo)-2dzoxazolin-5-onf (3 g) 3-metil-4-í4'-klórfenilazo)-2-i:zoxazolin-5-onnal (a 6. példa, szerinti eljárás' 1 V 1 v , ' 1 (e.ni' 11 eal kapott, termék 3 g-jával) helyettesítjük. A " ' < i'- 1 l'uu es -, sárga kristályos termék a 3Hmetil-4-f4'-klő/'fenil- ' ° 1 *t- 4 \ ' '-ii "^"Ig aiubol azo}-2-izoxazoli.n-:5-on nátriumsójának trihidrátja. \ < 1 ^' 1 o1 1O d oh/adáspont 170 C°, bomlás közben. ^ Í7 r r 7J o 7C n<d t k ki-1 - «' 1 r- ^ ' j -1 ' P pddak 1 1-1 1 2 - k1 i -"-it teiL a 1 piano^ «-1 ' f "> r1 k " ""^ 1 h 'v a megWkj P, l1 +! 1 h r \ -1 -N=-N f.-1 i u ír' r 1 v"lrai' ül 1 ] ik l lt'i t b U"i a/ -•\ , ^ la k 1 1^2 R .-- C -•—C N —N- Rí i N | C ~ O \ kilc k 1 k rben d1 l-f nie L ( i i 1 1 r1 '1 I ^ m T. 1 osetben ', ^ i "I j ! u^n ahcl etil-P 1 f"1 v ^) i 39. pálda: \ 37 1 ]c" ,bi 1 V11 L! I° t m " '^'„ lü1 ro 1 , e 1- íU k 'u iiden e- 11 0 ! 'npn htgy a 1 \ ]-i r^1 ,,j f-^d c )-2 * " ' L ^ ^ 1 - 7 r , G? pele 1 k -1 < olu, "-ont 03 ^ 3 xo ld-1 ,4 Ide _ "H ^ ° Í ' x , "" ^ , , - ete dt-i] v ^^ Hírt 1 J7 1 1! i "; > — > .^-r-)-f> 1 u o m-1 o^r 1 (! C n A a - imti ci j i ^i 'II^LS. 1 -• 4J t ír k 3 g- - T» ' a 1 1 T 1"' . r A S ' - ' ' b i rJ -i 1 ta 1 . 11 11 h 1 - 1 r'1 ^ "r l P^ 1' „ ' ' e ' c ' ^ "" J1 U ',;r'- . v ' n1 D<+ 1 ("0 mD hch( A ,. J u A '' ' ' i> ' ^ df ' .- -'