150364. lajstromszámú szabadalom • Új antioxidánst tartalmazó gyanta- és kaucsukkeverékek
150.364 3 A számos módszer közül, amelyet valamely antioxidánst tartalmazó gyantának az oxidáló hatásokkal szemben mutatott stabilitásának meghatározására használnak, a következőket említhetjük meg: 1. 1 g porított gyantát, amely 1% antioxidánst tartalmaz, kis átmérőjű üvegcsőbe visszük be, amely üvegcső az egyik végén be van forrasztva. Az így megtöltött üvegcsövet levegőkeringtetéses melegítőszekrényben' 180 C° hőmérsékleten tart, juk és ibolyántúli lámpával megvilágítjuk. Összehasonlítás céljából egy másik, alul szintén beforrasztott üvegcsőbe ugyanilyen mennyiségű, de antioxidánst nem tartalmazó gyantát teszünk és ezt is beállítjuk a melegítőszekrénybe. Az antioxidánst nem tartalmazó gyanta az antioxidáns-tartalmúnál lényegesen rövidebb idő alatt olvad meg és folyik a beforrasztott cső fenekére. Minél erősebb az antioxidáns, annál több időre van szükség ahhoz, hogy a gyanta teljesen megolvadjon; meghatározzák továbbá azt is, hogy mennyi idő múlva mutatkozik a gyanta elszíneződése (ha ilyen egyáltalán fellép) és milyr em az elszíneződött gyanta végső színe. 2. 0,2% antioxidánst tartalmazó gyanta meghatározott mennyiségét kéthengeres kever oben 170 C° hőmérsékleten gyúrjuk. 15 percenként mintát veszünk a keverékből és 'meghatározzuk minden egyes minta olvadáspontját és olvadási indexét. Azok a minták tartalmazzák a legjobb stabilizátort, amelyek a leghosszabb ideig tartják meg ugyanezt az olvadási fokot. 3. A gyanta stabilitását a fizikai tulajdonságok mint ^szakítószilárdság, nyúlás és teljesítménytényező 'meghatározása és a tiszta gyantának a stabilizált gyantával való összehasonlítása alapján határozzák meg. 4. Meghatározzák azt a ml-ben kifejezett oxigéntéríogatot, amelyet 25 g polimer, 1 cm2 felületű kis kockák alakjában, 100 C° hőmérsékleten, ibolyántúli besugárzás hatása alatt abszorbeálni képes és egyúttal megfigyelik az abszorpció sebességét is. Az antioxidánssal kezelt polimer kisebb értéket mutat. Szintetikus kaucsukfajták esetében az antioxidást-hatást különféle kísérleti módszerekkel szokták meghatározni. E módszerek közül a következőket említhetjük meg: 1. A szokásos adalékokkal (kaucsuk, kén, cinkoxid, titándioxid,, benztiazol-diszulfid) fehér keveréket készítenek és ezt 50 percig keverik keverőgépben 115 C° hőmérsékleten. Ezután a mintákat magaslati napfény-lámpával megvilágítják és meghatározzák a minták bámulásának mértékét. 2. Az 1. alatt leírt módon elkészített mintákat melegítőszekrényben 130 C° hőmérsékleten tart-Sorsz. Antioxidáns 1. 2,2-metilén-bisz-(4-metil-6-terc.-butilfenol) 2. 4,4'-tio-bisz-(3-metil-ß-t2rc-butilfenol) 3. p-krezol és 2,6-dimetilol-p-krezol kondenzációs terméke ják, és megfigyelik, hogy mikor kövekezik be a felület elgyaintásodása. Ezek a minták, ha lehűlés után hajlítási próbának vetik alá őket, repedések képződését 'mutatják. 3. Meghatározzák a melegítőszekrényben 100 vagy 130 C° hőmérsékleten több óra hosszat tartott polimer-minták Mooney szerint mért viszkozitásának változását. 4. Rendszerint meg szoktak határozni a melegítőszekrényben 100 C° hőmérsékleten tartott polimer-minták „géP-képződését is. A meghatározást benzoics extrakció útján szokták végezni. 5. A viszkozitás időbeli változása a fent említett melegítőszekrényben való tartás helyett célszerűbben figyelhető meg keverőberendezésben való hevítés útján. 0. A gélesedés meghatározására oly mintákat alkalmazhatunk, amelyeket 30 percenként veszünk a keverőberendezésből. 7. Kaucsukból, koromból, cinkoxidból, kénből és benzotiazilMdiszulifidból keveréket készítenek és ezt 30. 60 ill. 90 percig vulkanizálják 145 C° hőmérsékleten. Az így előállított három mintadarabon határozzák meg a termék különféle fizikai tulajdonságait (szakítószilárdság, százalékos nyúlás stb.). 8. A fent emiitett keverékből készült és 14.5 C° hőmérsékleten vulkanizált mintákat oxigénpalackbsn 70 C° hőmérsékleten, 21 atm nyomás alatt 8—12 napig oxigén-légkörben tartják vagy pedig melegítőszekrényben 100 C° hőmérsékleten 70 óra hosszat öregítik. Ezután meghatározzák a minták egyes fizikai tulajdonságait (szakítószilárdság stb.). E vizsgálatok során természetesen összehasori-lító kísérleteket végeznek antioxidánst tartalmazó és antioxidáns nélkül készült minták viselkedésének az összehasonlítására. A találmány szerinti 'eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szernléltetik; megjegyzendő azonban, hogy a találmány köre egyáltalán nincsen ezekre a példákra korlátozva. 1. példa: Kb. 10 g gyanta-mintát 3 részre osztunk; ezek közül a harmadik részt a találmány szerinti antioxidáns 0,2% mennyiségével, a másik két részt pedig összehasonlítás céljaira alkalmazott egyéb antioxidánisokkal kezeljük. Mindhárom mintát azután keverőberendezésben 170 C° hőmérsékleten kezeljük és mindegyik anyagból 5, 10, 20, 40 és 60 perc elteltével egyegy mintát veszünk ki. Meghatározzuk minden egyes minta minőségi folrát. A kísérleti eredményeket az alábbi táblázatban foglaltuk össze: A hengeres keverőben az alább percben megadott ideig kezelt polipropilén minőségi foka 5 10 20 40 60 0,23 0,38 0,44 0,43 0,46 0,40 0,52 0,30 0,80 0,80 0.25 0,30 0.30 0,32 0.42
