150351. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új heterociklusos vegyületek előállítására
150.351 3 radékot vízből átkristályosítjuk; az így kapott 2-metil-8-(4'-p-fluo:rfeinil-4'-oxi-butil)-2,8-diazaspiro-<4,5)dekán-l,3-dion-hidroíklorid olvadáspontja 285— 286°. Az 1. és 2. példában leírthoz hasonló eljárással 2-metil-2,8-diazaspiro(4,5)dekár-l ,3-dionból és p-helyettesített 4^halogén-butirofenonoiklból az alább felsorolt további vegyületeket állíthatjuk elő: / 2-'metil-8-(4'-R2-fenil-4'--oxo-! butil)-2,8-diazaspiro{4,5)deikán-l,3-dionoik: (A hidrokloridok fizikai állandói) Példa Az (I) képletben sorsz.: R2 Op, Kristályosítva az alábbi oldószerből 3. H 257° metanol/éter/víz 4. klór 285—287° VÍZ 5. bróm 275—277° víz 6. metil 270° metanol 7. metoxi 265° etanol/víz/éter 8. terc.-butil 294° etanol/víz Az 1. és 2. példában leírt eljárással egyező módon állíthatjuk elő továbbá 4-klór-p-fluor-utirofenonból és a 2-helyzetben 'helyettesített 2,8-diazaspiro{4,5)dekán-l,3-dionokból az alábbi táblázatban felsorolt további vegyületeket is. Ebben a táblázatban megadjuk a (II) általános képletnek megfelelő kiinduló anyagok, valamint az (V) általános képletnek megfelelő közbenső termékek fizikai tulajdonságait is. E vegyületek előállítása ugyanolyan módszerrel történhet, amint ezt a fentebbi 1. példában részletesen leírtuk. 2-Ri-8-(4'j p-fluo:rfenil-4'-oxo-'butil)-2,8-diazaspiro(4,5)dekán-l,3-dionoik: Példa Kristályosítási sorsz. Vegyület Op. ül. fp. oldószer: Rí 9. Végtermék (I) (hidroklorid) 282—234° (boml.) metanol Ri = Kiinduló anyag (II) 11870,06 mm Hg — etil (szabad bázis) színtelen olaj Közbenső term. (V) 104° etanol (szabad bázis) 10. Végtermék (I) (hidroklorid) 276—278° etanol R,= Kiinduló anyag {II) 11070,0'5 mm Hg, •— izo-(szabad bázis) színtelen olaj, propil lehűléskor kristályosodik op. 79—82° Közbenső term. (V) 298—302° (boml.) etanol (hidroklorid) 11. Végtermék (I) (szabad bázis) 95° etanol Ri = (Semleges naftalin-239—241° metanol n-butil -1,5-diszulf onát) Kiinduló anyag (II) 120°/0,06 mm Hg, színtelen olaj, lehűléskor kristályosodik, op, 60° 1 Közbenső term. (V) 273° etanol (hidroklorid) 12. Végtermék (I) (szabad bázis) Rí = Kiinduló anyag (II) benzil Közbenső term. (V) (hidroklorid) 120—122° 19670,1 mm Hg, színtelen, mézsűrűségű olaj 236—238° metanol metanol/éter
