150269. lajstromszámú szabadalom • Eljárás melamin-formaldehid kondenzációs termék állanó oldatainak előállítására
150.269 nőségű o- és p-toluolszulfamid-keveréket adunk az autoklávba, majd a reakciót továbbfolytatjuk, : amíg a szulf amidok teljesen fel nem oldódnak. Ezután a szirupot a lehető leggyorsabban lehűtjük, pH-értékét pedig 9,2-re állítjuk be. A szirupot ezután vízzel felhígítjuk oly mértékben, hogy szilárdanyag-tartalma 50% legyen. Az így kapott oldat állandó, a gyakorlati felhasználás szempontjából tekintetbe jövő tulajdonságai 60 napi 20 C°-on történő tárolás esetén sem változnak. Az- oldat néhány napig 0 C° körüli hőmérsékleteket is el képes viselni anélkül, "hogy megsűrűsödnék vagy csapadék • képződnék benne. 4. példa: A 3. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy amint a melamin oldatba ment, 32 rész 1 : 1 arányú etanol-metanol elegyet és 1,5 rész glicerint adunk hozzá. A keletkező szirup ez esetben is állandó; a gyakorlati felhasználás szempontjából lényeges tulajdonságai 20 C°-on történő 70 napi tárolás során sem változnak, 0 CJ körüli hőmérsékleteken néhány napig állandó 5. példa: 258 rész 36%-os formaldehid-oldatot, amelynek pH-értékét nátriumkarbonáttal 3,7 és 3,9 közöttire állítottuk be, 70 C°-.ra felmelegítünk. Ezen a hőmérsékleten 126 rész nielamint adunk hozzá, majd a hőmérsékletet 90 C°-ra foltozzuk. A melamin teljes feloldódása után 32 rész metanolt adunk hozzá és a reakciót 90 C° hőmérsékleten tovább folytatjuk mindaddig, míg a szirup kivett mintája 10. ti", rész vízzel felhígítva, 15 Cc hőmérsékleten zavarosodást nem mutat. Ezután az autoklávba 17,0 rész kereskedelmi minőségű o- és p-toluolszulfamid-keveréket adunk. Amint a szulfamid a reagáló masszában feloldódott, a szirupot a lehető leggyorsabban lehűtjük, pH-értékét pedig 9,0 és 9,3 közöttire állítjuk be. A masszát ezután vízzel annyira felhígítjuk, hogy szilárdanyag-tartalma 50% legyen. Ebben az állapotban a szirup az alábbi tulajdonságokat mutatja: viszkozitás 20 C° hőmérsékleten 45 cP 20 suruseg o• 1.190 q/cmJ f _ l4 3 i J 8. példa: Az előző példában leírttal egyező tulajdonságú sziirupokat kapunk, ha egyébként az 5 példa szerintivel azonos eljárási körülmények között (a reakcióban résztvevő anyagok mennyisége, pH-érték és kondenzációs fok) az elegyhez 1 mól melaminra számítva 0,1 mól o- vagy p-toluoliszulfonamidot adunk. Ebben az esetben is a 20 C° körüli hőmérsékleti tartományban 60 napot meghaladó ideig kiválóan stabil terméket, ill. oldatot kapunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás melamin-formaldehid kondenzációs termék állandó oldatainak előállítására, melyre jellemző, hogy a melaiminból és formaldehidből álló reakcióelegyhez metanolt, etanolt vagy ezek elegyét adagoljuk és a kondenzációs reakciót vizes közegben addig folytatjuk, amíg a keletkező anyag próbája 15 C°-on 1—10, előnyösen 3—5 térfogatrész vízzel felhígítva zavarosodást mutat, ezután a reakcióelegyhez a melatnin. módjára számítva 0,05—0,15, célszerűéin. 0,10 mól o- vagy p-toluolszulfonamidot, vagy ezek elegyét adjuk hozzá és a kondenzációt továbbfolytatjuk mindaddig, amíg a toluolszulfonamid a reakcióelegyben teljesen fel nem. oldódott, mim ellett a reakcióelegy pH-ját kezdettől fogva mindvégig az alkáliás tartományban tartjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, melyre jellemző', hogy a kondenzációt 70-től 140, előnyösen 80 és 90 C° közötti hőmérsékleten és 7,5—10,0, előnyösen 8,5—9,0 pH-értéken folytatjuk le. 3. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítás! módja, melyre jellemző, hogy a melamin móljára, számítva 0,2—2,0 mól alkoholt adagolunk. 4. Az 1—3. igénypontok szerint! eljárás foganatosítás! módja, melyre jellemző, hogy a melamint és a formaldehidet 1:'2 és 1:4 közötti mól"rá"^~bar > hozmuk "eik'-iob'-i s 1 ^^i\(. )i+ i i ti at' ^at ÍJ 1 _>,i+ J " u Kleir") f^OA írt p-»1 'le'i d ii\, i bitül' «i-j.-, i bt 1 ,. L-S. i n izzuk ll og' "* i i i c /L A u-nid j» ikKi IVI -r pú» n i 1 i ) i i> í^jdexiiv. ! > 1 1* CÍ"V r^e x 'O h 1C,\ i 1 n Ji olUai r -> 11 olaU.i, 1 1 1 >.p | 1 "> , -10( iwihii ír ' -./It. I I. fl 4 -.u V -f! ü J 1
