150252. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos karotin kinyerésére fél-oldószerekkel

2 150.252 oxid vagy oltott mész töltetű oszlopon 0,1 térfogat % metanoltartalmú tiszta benzollal kromatografáiom. 1. példa: 10 kg nyers sárgarépát alapos mosás után megreszelünk. A reszeléket alaposan kipréseljük, a présmaradékot kb. 6 kg 10—10 liter vízmentes acetonnal rázatjuk 1 óra hosszat, majd a nyert narancssárga oldatot a péptől elválasztjuk. A növényi maradékot még kétszer ismételten 10—10 liter acetonnal 1—1 óra hosszat rázatjuk és újra szeparáljuk. A 25—28 liternyi karotintartalmú oldatot egyesítés után 30—40 C°-on mintegy 10 liternyire pároljuk be. Bepárlás után a kb. 40% víztartalmú acetonos extraktot lehűtjük, amikor is az oldat megzavarosodása után. mégindul a karotin csillogó lamellás mikrokristályos formában való kiválása. Az oldatot centrifugán vagy szűrőn a kristályos anyagtól elválasztjuk s a nyert kristályos tömeget, melynek karotintartalma 10— 30%, esetleges dúsítás végett éterből újból kristályosítjuk. Kitermelés 10 kg 100 mg/kg nyersanyag karotintartalma mellett 0,4—0,5 g 181 C° olvadáspontnak megfelelő karotin. 2. 5 kg sárgarépát alapos mosás után péppé zúzunk, majd alaposan kipréseljük. A maradék mintegy 2,3 kg présanyagot 3 liter acetonnal 10 literes — fűtőkígyóval és visszafolyós hűtővel ellátott — lombikban egy éjszakai állás után 2 órát forraljuk. A leöntött vörös-barna oldat, mely mindössze nyomokban tartalmaz karotint, az extraktok nagy mennyiségét tartalmazza. Az extráktoktól megszabadított anyagot ismételten 3 liter acetonnal öntjük le, majd 2 órai forralás után dekantáljuk. Az oldatot, mely mintegy 0,10 g karotint taralmazott, félretesszük. A növényi anyagot újra felöntve 2,5 liter acetonnal 2 órás főzés után ismét dekantáljuk, A letöltött oldat karotintartalma hozzávetőlegesen 0,1 g. A már háromszor extrahált növényi anyagot ismételten két és fél liter acetonnal való kétórás meleg extrakció után ismételten dekantáljuk. A negyedik dekantálás után a leszűrt oldat karotintartalma hozzávetőlegesen 0,15 g. A négyszer extrahált növényi anyagot végül ötödször is kivonatoljuk három liter acetonnal való 2 órán át történő forralással. A dekamtált oldat karotintartalma hozzávetőlegesen 0,1 g. Az ötödik extrakció után az eredeti présanyag karotintartalma nem éri el az 0,1 g-ot. Az extrakciós sorozat során dekantált és még melegen átszűrt acetonos extrakt részleteket egyesítjük, majd kb. 0,2 liter víz hozzáadása után félretesszük. Az első extrakció után nyert oldatot, mely karotint nem, ellenben kristályosodást gátló anyagot nagy mennyiségben tartalmaz, nem egyesítjük a többi oldat részletekkel. Állás közben az oldat megzavarosodik, majd a karotinnak kb. felényi mennyisége lilás-vörös csillogó lamellák alakjában az oldat aljára ülepedik. Az oldatot a kristályos üledékről letöltjük, majd 2/3 részének lepárlása után újból kristályosodásra félretesszük. A kiváló kristályos tömeget ismételten elkülönítjük az oldattál s az oldatot teljesen bepároljuk. A bepárlás után a még oldatban maradt karotin vörös-barna olaj alakjában a bepárló lombik aljára ülepedik. Az oldattól elválasztott kristályos anyag karotintartalma 10—30% tiszta karotin. Kitermelés 100%-os karotintartaiomra nézve 80—80%. A kristályos anyag dúsítása céljából a tömeget éterrel oldjuk, G3-as jénai szűrőn szűrjük, majd a tiszta éteras karotin oldatból a karotint kristályosítjuk. A kristályosításnál viszszamaradt kis mennyiségű sötét-vörös olajat az utolsó műveletnél nyert barnás-vörös kis mennyiségű karotinolajjal egyesítjük, majd 5% káliumhidroxid-tartalmú metanollal fél órán át főzve, szappanosítjuk. A főként «-karotint tartalmazó lúgból a karotin egyrésze kiválik. Ezt üvegszűrőn való szűréssel elválasztjuk a lúg többi részétől és hideg metanollal a kristályos anyagot kimossuk. Az anyalúgból a karotin maradványt éteres kirázással távolítjuk el. A kirázás alkalmával nyert karotintartalmú éteres oldatot a lúgnyomok eltávolítása után kristályosítás céljából félretesszük. Amennyiben a karotin izomereket is el akarjuk választani, akkor alumíniumoxid vagy oltott, mész töltetű oszlopról tiszta benzolból kromatografáljuk a nyers karotint, Éteres tisztítás és kromatográfiás szétválasztás után a kitermelés — 100 mg/kg karotintartalmat véve alapul nyersanyag kg-ként — 30 mg onkarotim és 40 mg ^-karotin. 3. 5 kg főtt, majd kipréselt sütő tököt a 2. példához hasonlóan meleg etilalkohollal extraháljuk. A műveletek végén a kitermelés' 50 mg/kg karotintartalmú nyersanyagot véve alapul, 40 mg /»'-karotin nyersanyag kg-ként. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kristályos karotin kinyerésére kairotintartalmú növényekből, melyre jellemző, hogy bármilyen karotintartalmú növényi anyagot acetonnal, alkohollal vagy más, a karotinra nézve féloldószerekkel extraháljuk, majd a nyers kristályos karotint kívánt, esetben ismert módszerekkel finomítjuk, adott esetben, a- és A-karotinra szétválasztjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a karotin kinyerésére nyers vagy főtt karotintartalmú növényi anyagot dolgozunk fel. 3. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a karotintartalmú növényi anyagokat a karotinra nézve fél-oldószerekkel, szobahőfoktól az oldószer forrpontjáig terjedő hőfokhatárok között kezeljük. 4. Az 1—3. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja kristályos karotin kinyerésére, melyre jellemző, hogy a fél-oldószeres kivonatból a víztartalom, megfelelő szabályozásával választjuk le a karotint. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a fél-oldószerrel extrahált ós kinyert kristályos nyers karotint éterből kristályosítva dúsítjuk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése az oldóőiZerbea maradt karotin kinyeré-