150252. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos karotin kinyerésére fél-oldószerekkel

Megjelent: 1963. június 15. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG •#r-sj-SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.252 SZÁM Nemzetközi osztály: C 07 c IA—406 ALAPSZÁM Magyar osztály: 30 h 1-8 SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Eljárás kristályos karotin kinyerésére fél-oldószerekkel Mezőgazdasági Akadémia, Keszthely Feltaláló: Dr. Ihász Imre vegyész, keszthelyi lakos A bejelentés napja: 1961. április 7. Kristályos karotin előállítására külföldön több eljárás ismeretes. A legelterjedtebb és legrégibb módszer szerint a sárgarépát (Daucus carotta) megszárítják, esetleg szárítás előtt a cukor és más extrakt-tartalom eltávolítása végett főzik, majd préselik. A szárított anyagot könnyű petroléterrel vagy egyéb zsír oldószerekkel kivonatolják, majd az extraktot bepárlás után esetleg kromatográfiás kezelés közbeiktatása után kristályosítják. Az I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft 1941-ben Magyarországon bejelentett 130 531 számú ,,Eljárás karotin festékek előállítására" című szabadalmában a karotin zsíroldószeres kirázásos extrakcióját megelőzően a friss sárgarépa zúzalékot nagyobb szénatomszámú alifás gyököt tartalmazó aminők vizes oldatával kezeli az eirősebben kötött pigmentek fellazítása végett. Az említett eljárásoknak hátránya: 1. Még a nagyobb tisztaságú petrol éter párlatok is tartalmaznak 'bizonyos kis mennyiségű magasabb szénatomszámú szénhidrogéneket, amik a karotin extrakt betöményítése után a karotin kristályosítását nagymértékben gátolják. 2. A zsíroldószerek kitűnően oldják a sárgarépa zsírsavas gliceridjeit és telítettebb színtelen olajszerű prokarotinoid származékait. Ezek az anyagok zsíroldószerekkel kivonódva betöményítés után nagymértékben gátolják a karotin kristályosodását s még az is hátrányuk, hogy oszlopkromatográfiásán sem különíthetők el egykönnyen. 3. Az eljárások többnyire hosszadalmasak, viszonylag bonyolultak, a karotin extrakciója és kristályosítása közben utóoxidációs és egyéb káros folyamatok miatt a kitermelés alacsony. Eljárásomban arra törekedtem, hogy egyszerűen és mindamellett rentábilisan nyerjem ki közvetlen kristályos formában a karotin pigmenteket sárgarépa és más karotintartalmú növényi anyagokból. Eljárásom kidolgozásánál a karotinokra nézve különböző fél-oldószerekkel történő extrakciót próbáltam ki, hideg és meleg úton, elsősorban azt tartva szem előtt, hogy az ilyen vízzel is elegyedő fél-oldószerekkel a vízoldékony extraktok és a zsírszerű nem karotinoid anyagok egyaránt eltávolíthatók. A fél-oldószerlből a karotin meghatározott víztartalom mellett közvetlen krisályos formában válik ki. Fél-oldószerként acetont, továbbá metil- és • etilalkoholt alkalmaztam, szobahőfoktól az oldószer forrpontjáig terjedő hőfokhatárok között. Megállapítottam, hogy eljárásom kidolgozásánál figyelembe vett szempontok a gyakorlatban nagyon jól alkalmazhatók. Találmányom lényege tehát abban van, hogy a nyersen, esetleg főtt állapotban reszelékké vagy péppé zúzott sárgarépát, sülttököt, vagy más karotintairtalmú növényi anyagot hideg vagy meleg úton valamilyen fél-oldószerrel kivonatolom, majd az extrakt esetleges bepárlása után a nem túlságosan betöményített oldathoz bizonyos mennyiségű vizet adva, a karotint kristályos formában kicsapom. Miután a fél-oldószeres extrakció a karotint egyetlen kivonatolása művelettel a nyersanyagból nem távolítja el maradék nélkül, az extrakeiós műveletet friss oldószerrel többször megismétlem. A nyers kristályos 10—40% karotiatartalmú ún. nyerskarotint az oldószertől szűréssel elválasztom, majd esetleges dúsítás és az izomérek szétválasztása céljából éterből kristályosítom, illetve alumínium-