150212. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új N-heterociklusos vegyületek előállítására
2 150.212 gyakorlati fontossága, a fentebb említett egylépéses eljárással összehasonlítva is, minthogy adott körülmények között így elkerülhető a molekulájukban két iminodibetnzil-gyököt tartalmazó tercier melléktermékek képződése. A (II) általános képletű kiinduló vegyületek más módszerekkel is előállíthatók, pl. 5^N-alkil-benzoilaminoalkil)-imimodibemziilek litiumalumíniuinahidriddel történő redukciója útján, vagy pedig valamely (IV) általános képletű Y _ IV. adott esetben helyettesített iminodiiibenzilnek valamely (V) általános képletű HQ—aikilén —N / R Hasonló módon -kapjuk az 5-ar-N-4be:nzil-N-ciklopentilaminometil-izobutilj-diminodifoeinziljből az 5--(«-ciklopentilaminoímetil-izobutil)-iminodibenKÍlt. Az 5-(a^metilammo!metíl^etil)-irmnodibenzil a megfelelő acetamid alakjában is elválasztható, ha a nyers bázisokat Schotten—Baumann szerint acetilkloriddal kezeljük, a képződött semleges termékeket benzolos oldatban 60'—100 rész alumíniumoxidon át szűrjük, a benzolos szüredéket bepároljuk és a maradékot éter és petroléter elegyéből kristályosítjuk. A kapott 5-(a-N-metil^acetamánometil-etilj-imincdibenzil olvadáspontja 84— 85°. Szabadalmi igénypont: Eljárás az alábbi (I) általános képletű új N-heterociklusos vegyületek előállítására • Ar N-arilmetü-alkilaminoalíkanol reakcióképes észterével való kondenzációja útján. Ez utóbbi képltben Ar, R és „alkuién" jelentése megegyezik a (II) általános képletben megadott meghatározás szerintivel. A találmány szerinti eljárással előállítható szekundér bázisok szervetlen vagy szerves savakkal, mint pl. sósavval, bnknhidrogénsavval, kénsawal, foszforsavval, metánszulfotnsavval, etándiszulíonsaval, ecetsavval, citromsawal, almasavval, borosa tyánkősavvai, fumársavval, maleimsavval, borkősavval, benzoesavval, vagy ftálsawal vízben oldható sókat képeznek. A találmány szerinti új vegyületek előállítási eljárását közelebbről az alábbi példa szemlélteti. E példában a „részek" súlyrészeket jelentenek, ezeknek a térfoglatrészekhez viszonyított aránya g : ml aránynak felel meg. A példában megadott hőmérsékletek Celsius-fokokban értendők. I. ahol X etilén csoport (—1CH2—CH2—) vagy vinilesoport (—CH=CH—), Y hidrogénatom, halogénatom vagy rövidszénláncú alkügyök, Z hidrogénatom,, halogénaitom vagy rövidszénláncai alkilgyök, alkuén valamely 2—16 szénatomot tartalmazó, egyenes vagy elágazó szénláneú alkiléncsoport és R rövidszénláncú alkii- vaígy alkenil^gyök, vagy pedig cikloalkilgyök, azzal jellemezve, hogy valamely alábbi (II) általános képletű vegyületet Példa: 8,5 rész 5-(a -NHbenzil-N'-'metilaminjometil-etil)-iminodi; benzil, 190 rész dioxán és 10 rész víz elegyét 10 rész Raneynnikkel jelenlétében 2 óra hosszat hidrogénezzük 80° hőmérsékleten, 30 atm nyomás alkalmazásával. A katalizátor kiszűrése után a reakcióéi egyet bepároljuk. A maradékban kapjuk a kívánt 5-(a-metilaminometil-etil)-i:minodibenzilt, amelyet a nyers bázisok hidrokloriddá alakítása után, az így kapott sóelegy pl. metanol és éter elegyéből történő frakcionált kristályosítása útján különítünk el hidroklorid alakjában; op. 226°. II. — ahol Ar arilmetil-csoport, X, Y. Z, „alkuén" és R jelentése pedig' megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — hidrogenolizisnek vetünk alá. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 630442. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
