150191. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfanilamido-pirimidin származékok előállítására
150.191 13. példa: 4-s7/alfanilamido~6^izopropoxA-pirimidin. 16,8 rész 4-szulf;aniIamid:0-6-klórpiri;midint feloldunk 3,68 rész fém-nátrium 240 rész izopi-opilalkohollal készített oldatában. Az így kapott oldatot 23 óra hosszat forraljuk visszacsepegő hűtő elatt. Ezután a reakcióelegyet szárazra bepároljuk, a világos barnássárga maradékot pedig 200 rész vízben oldjuk. Az oldathoz keverés és hűtés közben cseppenként 6 n sósavoldatot adunk, amikor is világossággá szilárd termék válik le. Ezt etanol és víz 50 : 50 arányú elegyéiből átkristályosítva, 229,0—229,5 C°-on olvadó fehér kristályokat kapunk. A termék elemzési adatai: C13H16N4O3S számított értékek: C 50,64, H 5,23, N 18,17, S 10,40, talált értékek: 50,40, 5,03 17,85, 10,24. 14. példa: é-HSzulfaniilamido-B-metiltiopirimidin. 2,59 rész fém-nátriumot 200 rész absz. etanolban oldunk és az oldatot metáwtiollal telítjük. Ezután 11,82 rész 4-szulifanilainido-8-którpirimidiní adunk hozzá és a kapott oldatot 17 óra hosszat forraljuk visszacsepegő hűtő alatt. Ezután az oldatot szárazra bepároljuk, a visszamaradó elefántcsont színű maradékot pedig 150 ml vízben oldjuk. Az oldatot 8 n sösavoldat cseppenként! hozzáadásával 4,5 pH-értékre savanyítjuk, amikor is halványsárga színű csapadék válik le. Ezt aktívszénnel kezeljük, majd etanolbó! háromszor átkristályosítjuk: ily módon 212,0—213,0 C°-on olvadó pelyhes fehér tűkristályokat kapunk. A termék elemzési adatai: CnH12 N40 2 S számított értékek: C 44,58, H 4,08, N 18,91, S 21,64, talált értékek: 44,47, 4,34, 18,84, 21,89. 15. példa: Hasonló módon járunk el, mint ahogyan a 4-~szulfanilam;ido-6~izoprapoxipirinndin előállítása (13. példa) esetében, azzal az eltéréssel, hogy izopropilalikohol helyett n^prapanolt alkalmazunk. A kapott termék 189,0^190,0 C° hőmérsékleten olvad. A termék elemzési adatai: Ci3 F 16 N40 3 S számított értékek: C 50,64, H 5.23, N 18,17, S 10,40, talált értékek: 50,46, 5,27, 18,42, 10,33. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az alábbi (I). általános képletű, a 6--helyzetben helyettesített 4-szulfanilaniido-pirimi•dinek R-SH MR» (I) — ahol R hidrogénatomot vagy rövidszénláncú aikamoil-esoportot, R' rövidszénláncú alkilcsoportot, M pedig oxigén- vagy kénatomot jelent —, valamint ezek alkálifémsóinak előállítására, azzal jellemezve, hogy a) valamely alábbi (II) általános képletű fenilszulfonsavHszármazékot so, - x(II) valamely alábbi (III) általános képletű pirimidinszármazékkal kondenzáltatunijj: (III) — e képletekben A —NHR vagy valamely ilyenné átalakítható csoportot, Z —MR' vagy ilyenné átalakítható csoportot- jelent, mimeliett e csoportokban R és R' jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel, míg X és Y jelentése az alábbi lehet: abban az esetben, ha X halogénatomot jelent, akkor Y amino csoport, ha pedig X az —NH-fém csoportot képviseli, akkor Y valamely szerves ammónium-, rövidszénláncú alkilszulfonil-, rövidszénláncú alkoxi-, rövidszénláncú aikilmerkapto-. arilmerkapto-, ariloxi-esoportot vagy halogéngyököt jelenthet —, amikor is az alábbi (IV) általános képletű szulfanilamid-származékot kapjuk: Z //" so„ UH . \ (IV) és, amennyiben ez szükséges h) a fentebb leírt reakciómenet bármely szakaszában az alábbi műveleteket végezzük: 1. az A csoportot —NHR csoporttá alakítjuk át; 2. a Z csoportot —MR' csoporttá alakítjuk át és/vagy 3. kívánt esetben a kapott (I) általános képletű vegyület alkálifém-sóját állítjuk elő. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárási kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oly (III) általános képletű vegyületből indulunk ki, amelynek képletében Z —OR' vagy —SR' csoportot képvisel. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oly vegyületet alkalmazunk, amelynek képletében Z szerves ammónium-, rövidszénláncú alkilszulfonil-, rövíd-szénláncú alkilmerkapto-, ariloxi-, ariimer-
