150190. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cirkon-szilícium-oxidhidrát bázisú szintetikus szervetlen ioncserélő előállítására
9. 150.190 amelyekben foszfátfeleslag van. Ezek az értékek a szerves cserélőik megfelelő értékeivel feltétlenül összehasonlíthatók. Csökkenő foszf ártartalommal a kationcserélő kapacitás is csokikén, azonban az anioncserére képes helyek száma az anyagban növekszik. Ha a Zr : PO43 " viszony = 0,5. az an ioncserélőn elvek száma az anyagban körülbelül 0,8 mg-ekv./g. Ennél kisebb viszonyszámoknál az előállítás kolloid oldatokat eredményez. A röntgen szerkezet vizsgálata a száraz gélak amorf szerkezetét mutatja ki. Koncentrált salétromsavban, illetőleg 2 n nátriumhidroxidban, visszafolyásra állított hűtővel főzve semmiféle változás nem észlelhető. A termákén több mint egy hétig 300 C°-on vízben tárolva sem észlelhető lényeges v áltozás. Míg a cirkonhidrátot ainioncserélőkéat alkalmazták, a szintetikus szervetlen an ioncserélők előállítására számos oxidhidrát-gél, például az alumínium-, vas-, cirkon- stib. oxidhidrátok tulajdonságait vizsgálták. Különösen a két elsőt alkalmazták — még mielőtt gyakorlatilag használható gyantabázisú anioncsöirélők forgalomba kerültek volna, — kovasav eltávolítására kazántápvizekből. Bizonyos előállítási körülmények között króméira vonatkozóan 1,4 mol/kg kapacitás érhető el. Az ón, tórium, titán és króm oxidhidrátjainak anioncserélő képességét is vizsgálták. Kémiai stabilitása, nagy kapacitása, gyors cseréje és használható szelektivitása következtében azonban a cirkonhkkát bizonyult a legelőnyösebb anioncserélőnek. A cirkonhidrát cserélő tulajdonságai igen nagy mértékben függenek a pH-tól. Míg 2 pH-nál az ioncserélő kapacitás közel 1 mg ekv./g, ez az érték 7 pH-ig 0,1 mg.ekv./g. alá süllyed, viszont a kationcserélő kapacitás 1! 0,5 pH-ig 0,4 mg. ekv./g-ra növekszik. Hasonlóképpen viselkedik az óndioxidhidrát is. Minden eddig előállított szervetlen szintetikus cserélőnek az a hátránya, hogy tulajdonságaik az előállítási körülményektől függek. Igen nehéz azonos kiinduló anyagokból és azonos körülmények között két tételben azonos tulajdonságú ioncserélőket előállítani. Az előzőekben isimertetett hiányosságokat és hátrányokat azzal küszöböljük ki, hogy alkáliszilikát és cirkonoxiklorid 1 : 1-től körülbelül 1:6-ig terjedő molviszonyú "oldatából erőteljes kavarás közben a keverékgélt hígított 'ammóniával kicsapjuk és semleges reakcióig utánmossuk. Ezután a vizes oldatba szuszpendáit gélt, például salétromsavra vonatkozóan 1 mólos és foszfátra vonatkozóan, is 1 mólos oldattal kezeljük, úgy, hogy a gél felületileg foszíatálódik. Intenzíven, kavarjuk, néhány óra hosszat állni hagyjuk, majd a gélt ismét semlegesre (mossuk. Az így kapott terméket körülbelül 70—S0 C°-on körülbelül két óra hosszat szárítjuk és 'durván aprítjuk, vízzel ismét feliszapoljuk, például 200 C°-on körülbelül 8 óra hosszat szárítjuk és a kívánt szemcsenagyságra őröljük. ' A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi, hogy jói reprodukálható kapacitásokat állítsunk elő, mert a cirkonfoszíátót utólagosan hozzuk létre a kovasiavgéiben, úgy, hogy a kicserélhető termék (cirkonfoszfát) nagyobb fajlagos felületű és az egész anyag a gél szárítási feltételeitől függetlenebb lesz. A termék kapacitása több, mint 1 mg ekv./g. annak ellenére, hogy az anyagnak csak törtrésze cirkonfoszfát. Ezzel a tisztán cirkonfoszfátból álló kationcserélőhöz képest körülbelül 70%-os cirkon megtakarításit érünk el. A semleges kapacitás (például ammoniumformájú cserélő semleges oldatban céziumionokkal kezelve) több mint 1 mg. ekv./g, a' száraz, cserélőanyagra számítva. A kapacitás megadott ZrC>2 : SiO;> viszonyra vonatkozóan különböző tételeknél, azonos előállító eljárás mellett jól reprodukálható. A találmány szerinti eljárást alábbi példa közelebbről megvilágítja. Példa: ZrC>2 : S1O2 = 1:3 molviszony mellett négy különböző tétellel az NH4+ ^=i Cs+ cserére a következő kapacitásokat kapjuk: Tételszám Kapacitási 1,16 mg. efcv./g 1,15 mg, ekv./g 1,13 mg. ekv./g 1,18 mg. ekv./g A cserélő tulajdonságai hígított vagy félig koncentrált salétromsava« kezelés hatására nem változnak .meg. A találmány szerinti eljárással előállított ioncserélőknek kedvező és mindenkor reprodukálható kapacitási, savállósági, hőmérséklet- és sugárállósági tulajdonságai vannak. Szabadalmi igénypont: Eljárás szintetikus, szervetlen ioncserélők előállítására, amelyre jellemző, hogy alkáliszilikát oldatából és valamely cirkonadalékból, például cirkonoxikloridból cirkonszilicium-oxidhidrátkeverékgélt csapunk ki és ezt kimosás után szuszpendáljuk, majd megfelelő oldattal, amely előnyösen salétromsavra vonatkozóan 1 mólos és foszfátra vonatkozóan is 1 mólos, foszfát áljuk, ezt követően ismét semlegesre mossuk és az előzetesen megszárított keverékgélt vízben még egyszer feliszapoljuk, szárítjuk és megfelelő szemcsenagyságra őröljük. kiadásért felel: 0. Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó lgazgatöjs. 630439. Terv Nyomda, Budapest V., B'aíassi Bálint utca 21—2.3.
