150174. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új foszforsavészterek előállítására
150.174 3. példa: 20,5 g monoklórecetsav-metoximetiléraamid 60 mi acetonnal készített oldatához 31,2 g Q,0-dietil-tiofoszíorsav-káliumsót adunk. Az elegyet 10 percig keverjük 40 C° hőmérsékleten,, majd 20 óra hosszat szobahőmérsékleten állni hagyjuk, A képződött 11 g káliumkioridot szűréssel eltávolítjuk, a szüredéket pedig csökkentett nyomás alatt bepároljuk az oldószer teljes eltávolításáig. Az olajszerű maradék lényegében O,0-dietil-tiofoszforilecetsav-metoximetilénamidból áll, amelynek szerkezeti képlete: C2 H 5 0 \ /H NP__S—GH?—CO—N(C2H 5 0 ' \ \CH2OCH3 O Elemzési adatok: Talált nitrogéntartalom: 4,76%. Számított nitrogéntartalom: 5,16%. 4. példa: 94J " O O-dir+il-tioios/frv^ w-kalium^ohoz 311 g moro 1< t cr I-,H\ -i"opi< x j'n f i'en n 3 60 ml J( ionnal -p'-yit^t'" i'^a^r 1 uk \> "I-' r V1 1 1 ' it V i ! ,,^-,1 \ ~ -M -i f -1 -. ^1 J ^ > p }^ ' V r ' ' •] „'ÍI 1 ' 1 G. példa: 40 g O.O-dimetil-ditioioszforilecetsav-rnetilolaroidot 50 ml vízmentes etilalkohollal és 30 ml 10%-os etanolos sósavoldattal kezelünk. A reakcióelegyet az 5. példában leírthoz hasonló módon dolgozzuk fel, amikor is kb. 40 g 0,0-dimetilditioíoszf oríl ecetsav-etoximetilénamidot kapunk, 25 C°-on olvadó szilárd tömeg alakjában; szerkezeti képlete: CH3 Ov CH3O-\P_S— CH2 —CO—N / H vCH2 —OC 2 H5 Elemzési adatok: Talált mtrogéntartalom: 5,10%. Számított nitrogéntartalom: 5,12%. 7. példa: 41 g O,0-dietiil-ditioi oszt orilecetsav-metilolamidot 9 g izopropilalkohollal, 50 ml etilacetáttal és 3 ml 10%-os izopropanolos sósavoldattal kezelünk. A/ rlerí vet 0 ora hosszat 11 CG hőmérsékleten talpuk •* a "c'en^e"1 majd 15 on hosszat hi.yy(1 ^H í J M ^"> '( ttll áPPt 1 n' 1. 1 t 1 Í lO üti C2H5O r.oH-.o r i ieíe; < \^t tott tue-mzesi acir 4.340/; .11 ;--CH?—CO-—N< Elemzési, adatok: <• > n 4,36%. - ' ' "< , 4,44%. CH< 1 re e« "il ^ 11 1 . it( I in) n 1 ^ Olajszerű .folyékony termék válik ki, ezt rnetilénkloriddai hígítjuk, majd vízzel mossuk. Az oldószer teljes, eltávolítása után 24 g 0,0--dietihditiofoszforílecetsav-metoximetil.éniamitlot kapunk, amelynek szerkezeti képlete: C2H5O C2 H 5 0 D—S—CH-,— CO—N<; ,H CHo—OCH-, Elemzési adatok: Talált foszfortartalom: 10,57%. Számított foszfortartalom: 10,79%. 37 g Q-O-^imetil-diti of oszf őri! ecetsav--rnetilolamidot 40 rnl etilacetattal, 9 g izopropUalkohollal és 4 ml 10%-os izopropanolos sósavoldattal kezelünk. A reakcióelegyet a 7. példában leírthoz hasonló módon dolgozzuk fel, amikor is 37 g színtelen olajszerű terméket kapunk, amely lényegileg 0,0-dimetil-ditiofoszforileeetsav-izopro.poximetilénamidból áll: szerkezeti képlete: CHo,0\ /H CIT3 \p_S_CHo— C—N ( I CH3O/ ü NCH 2 —O—CH S í ' CH3
