150151. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új foszforsavészterek előállítására, valamint ilyen észtereket tartalmazó kártevőirtószerek

150.151 radék kikristályosodik. A kapott termék elemzési zel mossuk. A metílénkloridos oldatot nátriumadatai azt mutatják, hogy ez a vegyület 3-(0,0-dimetil-ditionfoszforilmetil)-benzoxazolon. Ciklohexancnból történő átkristályosítás után 21,5 g terméket kapunk, amely 70 C°-on olvad. szulfonáton szárítjuk, majd bepároljuk; ily módon 24 g 3-(0,0-dii:netil--tiolofoszíorilmeiii)-S-klór-benzoxazclont kapunk. A termék benzolból történő átkristályosítás után 110 C°-on olvad. 5. példa: ö. peiüa: ÍUT r n • i. J P+ i- 1 ti ml or°L nbctu v

i ii "í - t 200 < M iíne*" o^ia iio -b'izu zolo^t acuniS Az el8£,

/t;

+ t if j'tc

(

p*is lep. es - "• -> i -dt z lud acet nos "1d

n

tL

l

c okker^e'^ n^imi a1

itt b

r

p roll1'

1

! A br ff r"n"r i - ) id V + 300 ^ r' !_~ v

n

- 'ai " K-s-c k e3

" i ji'i ' / 7

i r<,

Í i o n

Lm t11

or j i. ti \ r" i 1 i 1 ->"!<-_ 22 g 3-klórmetil-6-klór-benzoxezolont 200 ml acetonban oldunk és ezt hozzáadjuk 27,8 g kálirr Ü0 dirit'l-rt'o'o zfv Vo" ml c^ i\a1 készlet till ' * J r o|- t 'Uldn

" >l 1

_ J -v. "> j t t llu

í,Zlt

l'tí/Cl^ctjjk A "i c

tfaj 3

n

't, >.n

r

kiozu ii

1

•• i

1

/ ace-i - v f'P + ,

;

fi

!") 0"* íjoiUs< 0 Is N lt i U t r \ _ Mii , ^ 1-dJ ' íor " i il r "síj ,. ,1,, -,\ i ••z i. -1 i'i i-T/ Ol T I' 1 0 1 '- )n i-'jJF / Ol i fJl-1 j -t r^di -tkeni 31" s, < J. i "" i f

i'-i 1

_ o 'V , ír h itf-s v^/b^r k Í. ct il vf ji tY- "ei ^b„ tenu atkn-tai/Oji"1

_vs

' ' hl f*~ C -on oly r1o ;'T 3 I^L n 'c'-u" 1"*" J11

' "> ' 1°

p/P

r>ji,}

lr

•- - 11--dtjaik, nogj. >.z. « ves

,j J^t

" (0,&-üi^L.ji-aoloio3./form.eti])-64ilór-benzoxazolon. A 6. példa szerinti eljárás kiindulóanyagakérit felhasználásra kerülő S-klórmetil-'S-klór-'benzoxazolon olvadáspontja 130 C°. Az anyag előállítása a 3-klórmetil-benzoxazolonéhoz hasonló módon történik, csupán azzal az eltéréssel, hogy 6-klór-benzoxazolont alkalmazunk kiindul óanyagként [Am. Soc. 71, 1265 {1949)]. 7. példa: 200 ml acetonhoz hozzáadunk 21,8 g 3-klórmetil-8-klór-benzoxazolont és 18,5 g 95%-os aramóniimi-0,0-dimetíl-tionofoszfátot, majd az elegyet 4 óra hosszat kevertetjük szobahőmérsékleten. Az ammóniumklorid elkülönítése után az acetonos oldatot csökkentett nyomás alatt bepároljuk. A visszamaradó szilárd anyagot 150 ml metilénkloriddal felvesszük és a kapott oldatot 100 ml víz-10, példa: * P ozzáadunk 18,3 g 3-klórmetil^i " 2 g amrnómum-Q,0-dietil~íio' <- "et 7 óra hosszat kevertetjük majd a levált ammóniumd •>/ i, ^.o az oldatot csökkentett nyo-1 t- u c' i i. A kapott olajszerű mara^ 9f;i( ml íloi ulorrnmal felvesszük és az ölti J

Tt "(i nij s -^' mossuk. A kloroformos olda-VÍ

' t HM i i i majd az oldószert csökken•"e+T íj ora> "^f" (párologtatjuk, amikoris rna•- ' J i 17 g ol nb-:erű terméket kapunk, amely !^h i esi kikt

iát h/osodik. Az elemzési adatok azt mutatják, hogy ez a termék 3-(0,0-dietil-tiolofoszforilmetii)-benzoxa~ zolon, amelynek olvadáspontja {kapillárisban meghatározva) 28—30 C°. 11. példa: 150 ml acetonhoz 18 g 3-kIórmetil-6-metoxi-benzoxazolont és 15 g ammónium-0,0-dimeti]-ditiofoszfátot adunk, majd az elegyet 3 óra hosz,szat keverjük. A képződött ammóniumkloridot kiszűrjük és az oldószert csökkentett nyomás alatt elpárologtatjuk. A visszamaradó olajszerű terméket 200 ml metilénkloriddal felvesszük. A kapott oldatot mossuk, majd szárítjuk, azután az oldószert csökken-