150143. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sztearoilecetészter előállítására
2 150.143 Az acetilcsoport lúggal történő leihasítása után célszerű a sztearoileoet észter inert oldószerben való oldatát ásványi savas vízzel, célszerűen vizes sósavval, felkeverni. Ezzel a rendszabállyal nemcsak az emulzió megbontását érjük el, hanem az enolforma visszaalakítását is, mivel az alkalikus savbontásnál a sztearoileaetészter enol formája is keletkezik, mely mint melléktermék az anyag tisztaságát csökkenti, így a termék további felhasználásánál nem kívánatos mellékreakciókat eredményez. Példa: 57 g (0,439 mol) acetecetásztert, 165 g vizet és 110 ml benzolt erőteljes keverés köziben lehűtünk 0 C°-ra, majd 34 g (0,85 mol) NaOH 165 ml vízzel készített oldatát, valamint 120 g (0,4 mol) sztearoilklorid, 230 ml benzollal készült oldatát adjuk hozzá, mégpedig a következő módon: a nátronlúg- és sztearinsavklorid oldatokat 5—5 egyenlő részre osztjuk és az adagolást az első 1/5 rész nátronlúg oldattal kezdjük, melyet a vizes-benzolos acetecetészterhez adagolunk úgy, hogy a reakcióelegy hőmérséklete -4-5 C° fölé ne emelkedjék, majd néhány perces keverés után az első 1/5 rész benzolos sztearoilkloridot adagoljuk be úgy, hogy a hőmérséklet +5 C° fölé ne emelkedjék. Ezt az adagolási módszert az előbbihez hasonlóan a még fennmaradó 4—4 részoldattal 'megismételjük, a reakcióelegy hőmérsékletének 0 C° és 5 C° között való tartása közben. Az adagolások befejezése után a reakcióelegyet felmelegítjük 50 C°-ra és ezen a hőmérsékleten keverjük 1 órán át. Ezután bemérjük 12 g (0,3 mol) NaOH 500 ml vízzel készített oldatát és a reakcióelegyet 1 óra hosszat forraljuk, amikor a sztearoilacetecetészter acilgyök lehasítása végbemegy. Reakció befejezése után a reakcióelegyet lehűtjük kb. 45 C°-ra, 60 mi tömény sósavval megsavanyítjuk, amikor is a vizes-benzolos emulzió élesen elválik, a keverést leállítva a vizes fázist elválasztjuk, majd a benzolos fázist többször váltott, félig telített konyhasó oldattal savmentesre mossuk. A sztearoiiacetészter benzolos oldatát azután a víztől elválasztva vízimentes CaCl2-on szárítjuk, majd a benzolt vákuumban ledesztilláljuk. Termelés: 112—120 g sztearoilecetészter, az elméleti hozam 80—85%-a. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 13—21 szénatomos acilgyököt tartalmazó acilecetészterek, főként szteairoilecetészterék előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely vízzel nem elegyedő oldószerben oldott 13—21 szénatoniot tartalmazó zsírsavhalogenidet, célszerűen zsírsavkloridot vizes emulzióban alkálihidroxid jelenlétében a szobahőmérsékletnél alacsonyabb hőmérsékleten acetecetészterrel kondenzálunk, majd a kondenzációs termékből az acetilcsoport lúgos lehasítását ugyanabban a vizes emulzióban, a szobahőmérsékletnél magasabb hőmérsékleten folytatjuk le, azután a vizes emulzióhoz ásványi savat adva a különváló szerves oldószeres fázisból a terméket önmagában ismert módon kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a kondenzációt nátriumhidroxid jelenlétében 0 és +5 C° közötti hőmérsékleten, az aoetilcsoport lehasítását pedig az emulzió forrpontjának megfelelő hőmérsékleten végezzük, mimellett az acetilgyök lehasítása előtt a benzolos emulziót alkáli-, földalkáli, vagy aimmóniumhidroxid hozzáadásával 9-nél nagyobb pH-értékre lúgosítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 630435. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
