150124. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfaolefinek polimerizálására

150.124 3 nak bizonyult, ami a részben izotaktikus szerkezetű polipropilénnek e frakcióban való jelenlétével magyarázható. 4. példa: 0,5 g ibolyaszínű titántriklorid (gamma-módosulat, 3 ml dietil-monojodid és 250 ml toluol elegyét váikuum alatt beszívatjuk egy 87 C° állandó hőmérsékleten tartott félliteres autoklávba. Ezután az autoklávba propilént vezetünk" be 2 absz. atm nyomás eléréséig. 130 perces polimerizáció után 13 g izotaktikus szerkezetű polimert kapunk, amely 98%-ot meghaladó részben oldhatatlan forrásban levő etiléterben, a 135 C° hőmérsékleten tetrahidronaftalinban 'méghatarázott határviszkozitása pedig 1. A nyers polimerből forrásban levő etiléterrel extrahált frakció részben kristályosítható, a részben izotaktikus szerkezetű polipropilén jelenléte folytán. 5. példa: 0,9 g titántriklorid (gamma-módosulat), 1 ml dietilaliimínium-mono jodid és 200 ml n-heptán elegyét vákuum alatt beszívatjuk egy 70 C állandó hőmérsékleten tartott autoklávba. Ezután 90 g butilén-1 kerül beadagolásra az autoklávba. 20 órai polimerizáció után 70 g izotaktikus szerkezetű polimert kapunk, amelynek határviszkozitósa 2,88. A nyers polimer forrásban levő etíléteirfoen oldható frakciójának mennyiségi aránya kisebb, mint 2%. 6. példa: 1,3 g titántriklorid (gamma-módosulat), 2 ml dietilaluimínium-monojodid és 250 ml toluol elegyét vákuum alatt beszívatjuk egy 97 C° állandó hőmérsékleten tartott, félliteres autoklávba. Ezután propilént vezetünk be az autoklávba 1,4 absz. atm nyomás eléréséig. Egy órai polimerizálás után 11,5 g izotaktikus szerkezetű polimert kapunk, amelynek 97,4%-a. oldhatatlan forrásban levő etiléterben, 1.35 C° hőmérsékleten tetrahidronaftalinban meghatározott határviszkozitása pedig 0,5. A nyers polimerből forrásban levő etiléterrel extrahált frakció részben krivstályosítható, ami a részben izotaktikus szerkezetű polipropilénnek e frakcióban való jelenlétével magyarázható. 7. példa: 0,5 g ibolyaszínű titántriklorid, amely szilárd oldatban alumíniuimtrikloridot tartalmaz (előállítva titántetraklorid fé'm-ialumíniumimal történő redukciója és a termék finomra őrlése útján), 1 ml dietilalumínium - monojodid és 250 ml toluol elegyét vákuum alatt beszívatjuk egy 87 C° állandó hőmérsékleten tartott autoklávba. Ezután propilént vezetünk be az autoklávba 2 absz. atm nyomás eléréséig. 85 perces polimerizálás után 14 g oly polimert kapunk, amely 9 7%-ban oldhatatlan, forrásban levő etiléterben, 135 C° hőmérsékleten tetrahidronaftalinban meghatározott határviszkozitása pedig 0,99. A nyers polimer forrásban levő etiléterrel való extrákciója útján kapott frakció a részben izotaktikus szerkezetű polipropilén jelenléte folytán részben kristályosíthatónak bizonyul. 8. példa: 0,48 g ibolyaszínű titántriklorid, amely szilárd oldatban alumíniumtrikloridot tartalmaz (előállítva titántetraklorid fém-alumíniumimal való. redukciója és a termék finomra őrlése útján), 1 ml dietilalumínium-jmonojodid és 250 ml toluol elegyét bevisszük egy 72 C° állandó hőmérsékleten tartott félliteres autoklávba. Ezután propilént vezetünk be az autoklávba 2 absz. atm nyomás eléréséig. Három órai polimerizáció után 18,5 g izotaktikus szerkezetű polimert kapunk, •amely 99%-ban oldhatatlan forrásban levő etiléterben, 135 C" hőmérsékleten tetrahidronaftalinban meghatározott haitárviszikozitása pedig 3,6. 9. példa: 0,75 g ibolyaszínű titántriklorid (alfa-módosulat, előállítva titántetraklorid hidrogénnel magas hőmérsékleten történő redukciója útján), 2 ml dietilalumínium-monojodid és 250 ml toluol elegyét vákuum alatt beszívatjuk egy 70 C° állandó hőmérsékleten tartott félliteres autoklávba. Ezután propilént vezetünk be az autoklávba 1,4 absz. atm nyomás eléréséig. 15 órai polimerizáció után 7 g palimért kapunk, amely izotaktikus szerkezetű. 99%-ban oldhatatlan forrásban levő etiléterben, 135 CJ hőmérsékleten tetrahidronaftalinban meghatározott határviszkozitása pedig 2,37. A nyers polimerből forrásban levő etiléterrel extrahált frakció, a részben izotaktikus szerkezetű polipropilén jelenléte folytán, részben kristályosítható. 10. példa: 1,7 g ibolyaszínű titántriklorid (alfa-módosulat, előállítva titántetraklorid hidrogénnel magas hőmérsékleten történő redukciója útján), 2 ml dietilalumínium-moino jodid és 250 ml toluol elegyét vákuum alatt beszívatjuk egy 97 0° állandó hőméréskleten tartott félliteres autoklávba. Ezután propilént vezetünk be az autoklávba 8 absz. atm nyomás eléréséig. 15 órai polimerizáció után 16 g polimert kapunk, amely 97%-ban oldhatatlan forrásban levő etiléterben, 135 C° hőmérsékleten, tetrahidronaftalinban meghatározott határviszkozitása pedig 0,84. A nyers polimerből forrásban levő etiléterrel etxrahált frakció, a részben izotaktikus polipropilén jelenléte következtében, részben kristályosíthatónak mutatkozik. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nagymolekulasúlyú izotaktikus alfa -olefm-polimórek előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely alfa-olefint ibolyaszínű titántri-