150117. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízmentes formaldehid előállítására
150. 500 liter/Óra teljesítménnyel köráramban szilikagéllel töltött 3 szárítóanyagtartályon átvezetjük és a 2 kolonna fejrészén visszavezetjük. A mosókolonna fejrészén távozó fotrmaldehidgázt az 5 hűtő és 6 elválasztó edényen átvezetjük, hogy a magával ragadott mosófolyadéktól elválasszuk. Az így keletkezett termék 99,9% formaldehidet és 0,05% vizet tartalmaz. 2. példa: Óránként 800 g 95% formaldehidet és 5% vizet tartalmazó paraformaldeihidet az 1. példa szerinti berendezésiben, hőbontasnafc vetünk alá. A keletkező formaldehidigőzöket 2 rnosókolonna alsó részén • vezetjük be és vele ellenáramban 40 súlyrész dioxánból és 60 súlyrész hexánból álló 50 liter mosófolyadékot vezetünk. A 4 szivattyú segítségével a mosófolyadókoit köráramban vezetjük a foszforpentoxidot tartalmazó 3 szárítóanyagtartályon keresztül. A kolonnában a mosófoíyadék hőfokát 80 C°-m szabályozzuk. A 2 kolonna fejrészén távozó formaldehidgázt a magával ragadott mosófolyadék eltávolítására az 5 hűtőn és 6 választóedényen vezetjük át. A 8 leválasztó edényből távozó termiek 99,9% formaldehidet és 0,05% vizet tartalmaz és közvetlenül felhasználható nagymolebulájú íormaldehidpolimérek előállítására. 3. példa: Az 1 hőbontó tartályba óránként 500 g 93%) formaldehid és 7% vizet tartalmazó paraform aldehidet elbontunk és a (keletkezett gőzöket a 2 mosókolonnában 50 súlyrész széntetrakiorid és 20 súlyrész triklőretilén, 10 súlyrész tetrahidrofurán és 20 súlyrész dioxán elegyével eHenáramban mossuk. Az 50 C°-ra melegített mosófolyadékot a 4 szivattyúval 500 liter/óra teljesítménynyel a kalciumkloriddal töltött 3 szárítóanyagtartályon átvezetjük. A 2 kolonna fejrészén távozó formaldehidgázt a magával ragadott mosófolyadék eltávolítására az 5 hűtőn és 8 elválasztó edényen átvezetjük és az innen távozó gáz 99,8% formaldehidet és 0,1% vizet tartalmaz. 4. példa: Az előző példák bármelyike szerint járunk el, azzal a különbséggé], hogy 900 g 90% formaldehidet és 4% vizet tartalmazó paraformaldehidet hőfoontásraak vetünk alá és a keletkezett formaldehidgőzöket 70 súlyrész toluolból és 30 súlyrész dimetilformamidból álló imosófolyadékkal mossuk, mimellett a mosófolyadékot köráramban szilíkagéllel szárítjuk, A 440 liter/óra teljesítménnyel köraramban vezetett mosófolyadékot a 2 kolonnába való bevezetés előtt 90 C°-ra fűtjük fel és a szárítótartályba vezetés előtt 20 C°-ra .'hűtjük le. A 2 rnosókolonna fejrészén távozó 17 3 formaldehidgázt a magával ragadott mosófolyadék eltávolítására az 5 hűtő- és 6 elválasztó edényen vezetjük at és az így keletkezett termék 99,9% formaldehidet és 0,05% vizet tartalmaz. 5. példa: Az ábrán vázlatosan szemléltetett berendezés 2 mcsókolomnájában óránként 700 g vizes formaldehid desztillációs töményítése útján kapott 91% formaldehidet tartalmazó gézt vezetünk be és; ezt 80 súlyrész széntetrakiorid és 20 súlyrész y-butirolakton elegyével ellenáramban mossuk. A mosófolyadékot 500 liter/óra teljesítménnyel köráramban vezetjük a kalciumkloriddal töltött szárítótartályon keresztül. A 3 szárítóanyagtartályből távozó mosófolyadékot a formaldehidgőzökből felvett és kalciumklorid által nem abszorbeált szennyezések eltávolítása céljából 75 C'J -ra való felmelegítéssel gáztalanítjuk és ismét 40 C°-ra lehűtjük. A kolonna fejrészén távozó formaldehidgázt a magával ragadott mosófolyadék eltávolítására az 5 hűtőn és 6 elválasztóedényen átvezetjük; az így keletkező termék 99,7% formaldehidet és 0,2% vizet tartalmaz. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vízmentes formaldehid előállítására 10%,-nál kevesebb vizet tartalmazó formaldehidgőzökből, amelyre jellemző, hogy vízmentes formoldehidgőzöket, mint amilyenek pl. formaldehid polimerek, mint a paraformaldehid, vagy az a-polioximetilén termikus depolimarizálásakor keletkeznek 0—100 C° közötti hőmérsékletre temperált folyadékeleggyel mossuk, melynek egyik komponense egy vagy több olyan folyadékból áll, amelyek vízzel minden arányban elegyednek és formaldehiddel szemben a fennálló körülmények között inertek és amelynek másik komponense egy vagy több olyan folyadékból áll. amelyek 10%-nál kevesebb vizet oldanak és formaldehiddel szemben, a fennálló körülmények között inertek és az eljárás során a folyadékelegyet vízmegkötő anyag felett köráramban vezetjük és a folyadékelegy két komponense 5 : 95—80 : 20 súlyszázalék arányú. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy vízzel minden arányban elegyedő folyadékként ciklikus étereket, amidokat, alkilált amidokat, vagy lak ionokat és 10%~nál nem több vizet oOdó folyadékokként telített és telítetlen alifás, cikloalifás, vagy aromás szénhidrogéneket és halogén szénhidrogéneket, észtereket, karbonil vegyületeket és bizonyos étereket használunk. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítás! módja, amelyre jellemző, hogy vízmegkötő anyagként olyan száritóanyagokat alkalmazunk, amelyek hevítéssel könnyen regenerálhatok.
