150102. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített trifenilkarbinolok előállítására

6 150.102 tunk, amikor is a 20 C° alatt olvadó m,p-bis-{di.etilaimixtoetoxi)-f eníl-m'-kl or-tfenD-ienil-(kar!biinolhoz jutunk. p-orómdiinietilanüin alkalmazásával a 20 C° alatt olvadó m,p-bis^dietilamino:etoxi)-fenil-p'-dimetilamino-fenil-femil-karbinolhoz jutunk. o-brómdimetilanilin alkalmazásával a 20 C° alatt olvadó m,p-bisH(dietilaminoet.oxi)^fenil-o'-dimetilamino^íenil-fenil-karfoinolhoz jutunk. 19. példa: 57 g •m-hidroxinbenzofeinont 950 ml klórbenzollal, 63,5 ml a'bsz. alkohollal és 23,2 ig nátriummetiláttal forralunk. Ezután az oldószer 220 ml-ét ledesztilláljuk, majd 50 g /?-dietilaminoetilkloridot csepegtetünk hozzá. Éjjelen át főzzük, majd m-dietilaminoetoxibenzofenont izolálunk, forráspont 150—160 C o/0,02 mm. 2 g lítiumot nitrogén-atmoszférában 32 g p-brómdimetilanilin ¥30 g afosz. éterrel készített oldatához adunk. A lítium teljes oldódása után cseppenként 30 g m-dietilaminoetoxiHbenzofenon 50 ml atasz. éterrel készített oldatát adjuk hozzá, majd a reakciókeveréiket a szokott módon feldolgozzuk. A 20 C° alatt olvadó TTO-(dietílaminoetoxi)-fenil-p'-(dimetila.mino)-fenil-<fe:nilHkarbiniolt izoláljuk. 20. példa: 200 g p-(dietilaminioetoxi)-fenil-p'-tolil-m"-klór-feníl-karbinolt 125 g burgonyakeményítővel beneőleg elkeverünk és 80 g 4%-os vizes yselatinoldattal kellően megnedvesítünk. Ebből a masszából granulátumot állítunk elő, melyet közönséges hőmérsékleten, megszárítunk, majd 1,5 g magnéziumsztearáttal és 23.5 g talkummal elkeverünk. A kapott masszából 10 mm átmérőjű, keresztrovátkával ellátott, kb. 350 mg súlyú tablettákat sajtolunk. 21. példa: 100 g p-{dietilaminoetoxi)-fenil-m'-klór-íeip.il-p"-izopropiWenil-karbinolt 125 g burgonyák eményítővel bensőleg elkeverünk és 80 g 4%-os vizes zselatinoldattal kellően megnedvesítünk. Ebből a masszából granulátumot állítunk elő, melyet közönséges hőmérsékleten megszárítunk, majd 1,5 g magnjéziumsKitearáttal és 23.5 g talkummal elkeverünk. A kapott masszából 10 mm átmérőjű, keresztrovátkával ellátott és kb. 250 mg súlyú tablettákat sajtolunk. 22. példa: 100 g p-{dietilaminoetoxi)-fenil-p'-dietJ]amiino-fenil-m"~klórfenil-karbinolt 125 g burgoaiyakeményítővel bensőleg elkeverünk és 80 g 4%-os vizes zs'elatinoldattal kellőer. megnedvesítünk. Ebből a masszából granulátumot állítunk elő, melyet közönséges hőmérsékleten megszárítunk, majd 1,5 g magnéziumsztearáttal és 23,5 g talkuimmal elkeverünk. A kapott masszából 10 mm átmérőjű keresztrcvátkával ellátott, kb. 250 mg súlyú tablettákat sajtolunk. 23. példa: 200 g p-(dietilaniinoetoxi)-fenil-m'-klór-feni]-p"-metilmerkapto-fenil-karbinolt 125 g burgor«yakeményítővel bensőleg elkeverünk és '80 g 4%-os zselatinoldattal kellően megnedvesítünk. Ebből a masszából granulátumot állítunk elő, melyet közönséges hőmérsékleten megszárítunk, majd 1,5 g magnéziumsztearáttal és 23,5 g talkummal elkeverünk. A kapott masszából 10 mm átmérőjű bikonvex tablettákat sajtolunk; ezekből drazsékat készítünk, melyeik súlya kb. 350 mg. 24. példa: 200 g p-(dietila)mínoetoxi)^fenil-m'-klór^fenil-fenil-karbinolt 125 g burgonyákeményítővel ben-6Őleg elkeverünk és 80 g 4%-os vizes zselatinoldattal kellő.en megnedvesítünk. Ebből a masszából granulátumot állítunk elő, melyet közönséges, hőmérsékleten megszárítunk, majd zselatinfcapszulákba töltünk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az ORi Ph _ C — Ph (I) | Ph általános képletű helyettesített trifenilkarbinolok-és ezek sóinak az előállítására, mely képletben Rí hidrogén- vagy acilcsoportot jelent és a három Ph-val jelölt fenil-maradiék összesen legalább egy terc. aminoalkoxi-csoiportot és egyenként legfeljebb két alkil-, alkilezulfonil-, alkiltio-, alkoxi-, terc. aminoalkoxi-, dialkilamino- vagy adott esetben észterezett hidroxil-csoportot vagy halogén atomot tartalmazhat, azzal jellemezve, hogy az Ph — CO — R (II) általános képletű vegyületet fémarganikus reakcióval az Ph — Hal (III) általános képletű halogeniddel — mimellett a II és III képletekben Hal halogénaitomot és R alkoxi-, aralkoxi- vagy ariloxi-csoportot vagy Ph-t jelent és Ph jelentése a fentiek szerinti és az adott esetben jelenlevő hidroxil-csoportok védve vannak — kondenzálunk, a kondenzálási terméket hidrolizáljuk, a kapott .reakciótermékben adott esetben jelenlevő védőcsoportokat lehasítjuk és a jelenlevő hidroxilcsoportokat aciloxicsoportokká észterezzük, végül kívánt esetben a kapott terméket sóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a két, Ph-val jelölt fenil-maradék különböző helyettesítéseket tartalmaz.