150079. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliolefin-műanyagok közvetlen színezésére
6 150.079 E por alakú színezék kromatográfiai vizsgálata során egyetlen egy, igen tiszta sárga színű foltot kapunk, amely csak alkáliákkal való kezelés hatására változik narancsszínűre. Ezzel a disz-azoszínezékfcel a polietilén-. és polipropilén-rostok sárgászöld árnyalatúra színezhetők. 10. példa: 22,5 g 4namino-2,3'-dimetilazobenzolt a szokásos módon diazotálunik és az így kapott diazoazovegyületet 13,5 g 5-oxi-indazol 250 ml vízzel, 14 g 36 Bé°-os nátriumhidroxiddldattal és 30 g 30%-os ammóniumhidroxidoldattal készített oldatával kapcsoljuk. Az így kapott disz-azoszínezék szerkezeti képlete az alábbi: % CH OH A terméket leszűrjük, mossuk és szárítjuk; sötétvörös színű port kapunk, amelynek olvadáspontja 220—221 C°. A kromatográfiai vizsgálat során élénk, tiszta vörös foltot kapunk, amely csak alkáliák hatására színeződik élénk kék színűre. (XI) A fenti színezékkel az 1. példában leírt munkamódszer szerint rózsaszínű árnyalatot kapunk polietilén- és polipropilén-rostokon. 11. példa: 15,9 g 2-amino-4-metil-5-ni:tro-tiazont 200 g 15% propionsavból és 85% ecetsavból álló elegyben oldunk, majd 5 és 10 C° közötti hőmérsékleten diazotáljuk. Ebből a célból az említett oldathoz 100 g nitrozilkénsav-oldatot (7 g nitrittartalommal) és 200 g ecetsav-propionsav elegyet adunk. Az elegyet 1—2 óra hosszat 10—15 C° hőmérsékleten tartjuk, majd nitrit feleslegét szulfaminsavval elbontjuk. A diazo-vegyület oldatát azután hozzáadjuk 11 g m-toluidin 100 g eceteav-propionsav eleggyel készített és 0 C° hőmérsékleten tartott oldatához; A kapcsolódás rövid idő alatt végbemegy. Az oldatot ezután elegendő mennyiségű jégre öntjük és a jelenlevő ásványi savat nátriumacetát hozzáadása útján semlegesítjük. Az oldatot ezután 40 C° hőmérsékletre melegít j ük és az ibolyaszínű csapadék alakjában levált amino-monoazo-vegyületet leszűrjük és gondosan mossuk. Az így kapott 13,85 g aniinoazovegyületet 250 ml víz és 50 ml formamid elegyében, 35 g 20 Bé°-os sósav jelenlétében 7,1 g nátriumnitrit vizes oldatával diazotáljuk 10—15 C° hőmérsékleten. Az így kapott diazo-azovegyületet kanbamid hozzáadása útján mentesítjük a nitrit feleslegétől, majd 7,5 g N,N-dimetil^rn-toluidiin 150 ml víz és 8 g tömény sósav elegyével készített oldatával kapcsoljuk. A jelenlevő ásványi savat nátriumacetát hozzáadása útján semlegesítjük, a levált színezéket szűrjük és gondosan imossuk. Sötét por alakú terméket kapunk, amely 205—207 C°on olvad és az alábbi szerkezeti képletnek felel meg: S » R. (XII)