150041. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék 1,2'-dipiridil-előállítására
4 150.041 töltött frakcionáló kolonnát az 1. ábra —3— forralóedénye és az —5— külső köpeny között rendezhettük volna el. 4. példa: Az 1. példát megismételtük, azonban a folyékony piridinne'k a katalizátorágyon át való áramlási sebességét kb. 8,8 ml/percben állapítottuk meg. A reakciót 55 órán át folytattuk, amikor 2,2'-dipiridiiben összesen 114 g termelést értünk el. Jóllehet ez a termelés még mindig lényegesen nagyobb, mint a 2. példa szerinti, az 1. példával összehasonlítva mutatja az 1. példa nagyobb térfogati sebességének előnyös hatását. 5. példa: Az 1. példa szerinti kísérletet megismételtük, de oly —6— kondenzátorral, amelyet a külső légkörtől elzártunk és a nyomást a rendszerben, vákuumszivattyú segítségével annyira csökkentettük, hogy a forralóedényben a forrás kb. 100 C°on bekövetkezett. A piridin átfolyási sebessége a katalizátoron át e feltételek mellett ugyancsak kb. 10 ml/perc volt. 60 óra alatt az összes termelés 108 g volt, vagyis ha az 1. példa eredményeit grafikusan tüntetjük fel és a 80 órára eső termelést interpolálással megbecsüljük, az 5. példa termelése a 115°-on az 1. példa szerint elért termelésnek kb. 60%-a volt, ami megvilágítja a hőmérséklet hatását. 6. példa: Az 1. példa szerinti eljárást megismételtük, de a folyékony piridin átfolyási sebességét a katalizátorágyon kb. 8,4 ml/percre állítottuk be. 1 óra múlva 2,2'-dipiridilben a termelés 11,5 g volt. 7. példa: Az 1. példa szerinti eljárást megismételtük, de' az 1. ábra szerinti készülék helyett a 2. ábra szerintit használtuk. Lényegében azonos eredményekhez jutottunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2,2'~dipiridil előállítására Raney-nikkel katalizátornak piridinnel való érintkeztetése útján, azzal jellemezve, hogy a reakciótermékeket, melyek a 2,2'-dipiridilt is magukba foglalják, piri.dinnel való kiszorítás útján folytonosan vagy szakaszosan eltávolítjuk a katalizátorról. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás íoganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 2,2'-dipiridilt is magába foglaló reakcióterméket a nem reagált piridintől elválasztjuk és. az utóbbit körfolyamatban a katalizátorra visszavisszük. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 2,2'-dipiridilt is magába foglaló reákcióterméket a piridintől desztilláció útján választjuk el, a ledesztillált piridint kondenzáljuk és a katalizátorra visszavisszük. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a desztillálást desztilláló berendezésben hajtjük végre, melynek hatásossága a működési feltételek mellett több mint 8 elméleti tányérszámnak felei meg. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a piridint a katalizátorral 80 C° fölötti hőmérsékleten *aitit triiie/olm 6 A/ b ±r <m,j üt ""ei 111 e 1 t -, i i< v + >i+ ist ia i | Zl | l 'ne-' e r ig a nuid ->f i ii--ü í -i 10í—120 C >< i 1 ti k. < n t t Lk i-t ml "- -> l t 7 A. e1 "^ p a ba> -nel kQ s^ciinfa ">1-1 i í c n * i" p j, il i li1- ve h -\ a Ki ".Ji1 kíitjhz/o n i j cb~r ^nr un h IILT le ) jii n'ü i >• a 1 ide -zVt t < air lj i H »> * el tciit 1 i h c ^ 1 ^ it ,) b vctlcnul )h ti ^ g> i -,v'd i tunogkjcs i_'fr i )ÍV 1 i L /H> + | \ > !, ' < ^ 1 L ' lí - V ll 1 1 1 + ( 1 1*11 ' Z. fi " Ilii 1 Li i f ü ml i - 1 i 1 - 1 ( u c ' i in IKV 1 i'n1 / Í i e oi => ^ i r* i"1 * d in _ ^ L ^ * mc i íj ] r> _,, h_, ni ' "• 1) ' 1 ^ - ni 1 L v l I , p xIL<inneii kü-Ltudüi in t^y -• ^ 14 th^ 1 f l > i i 1 T i'-e "t_ x e ,i i " -to X1 °i (1 i eg^n^k a iT ) i ( ' i i 7Ol 11 T*-1 > u iail é 1 lUx i a " i J) 1 r i n b 1 c l -1 K I ^ ie ° l( 1 1 L 1 1 t T ii rj n i xi n 7 ) ill t. l-l XV ip n ( í r tu i 1 1 ] 1 1 i i "" t *-űv üc b 1 1 1 1 b i m\L 1 ind 1 t * P "\ J i A „ _,c 3 i n jf i i „ 1 f I \j vc i c vü I ir iy a t 'M ím h d i dul t- -> cc Ev/ts- b r> hk L; 11 3 L e i kcu7n ' 1 ivi* íj ali i rdlr e f ilioi ne] a fn 1 i lm a ipflj-l ) u. i c jip] !=• ix-o'o 1 oeno ^el a J1 •> ^-ii1 "!- ! kdtah" ion tntalrxt o fxiah ] •nely íVc1 ny d, i -i -néHH e taitrh a km1 viüibji a ioi i di JeT T " 1 í la V xüfyekoi y pui nn * 1 Q \ v i"i zl geo me n, í e,,_ IQK u j i1 " -t -• "i Í z V t ni x T> •ni i vaii, amely megen i_ch ci n jh b m lo-^a^ fo1 dexí CJ1f ( o a' v 1 -, T tgul leüu v< ' gyujto bt Q nd se van, amely az összegyűjtött refluxot a katalizátorágy fenekére irányítja. 13. A 11. vagy 12. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a forralőedényt és a refluxkondenzátort összekötő köpeny réktifikáló oszlop, amely a rektifikálás hatásosságát biztosító ismert eszközöket tartalmaz. 1 rajz A kiadásért felei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 624238. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
