150034. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a benzin forráspont tartományába tartozó kéntartalmú aromás szénhidrogénelegyek hidrokatalitikus raffinálására
150.034 lógta tón kívül 200 Cc -on hidráié előkezelésnek vessenek alá, hogy az elparologtatás során depolimerizálódással keletkező monomer, instabil termékeket meghidrálják. Minthagy azonban a nyerstermék sok 'esetben már 100 C° körüli hőmérséklet ekén hajlamos oldhatatlan polimer termékek képzésére, ennél az eljárásmódnál is már az elpárologtató fokozat előtti fűtőrendszerben lerakódások következnek be, amelyek végül eltöm ődésaket okoznak és a berendezés üzemenkívül helyezését teszik szükségessé. Azt találtuk, hogy a benziníonrásponMartományba tartozó kéntartalmú, termolabilis vegyületeket tartalmazó aromásokban gazdag szénhidrogénéi egyek hidroikatatitikus raffinálásakor 10'—2O0 a,t közötti, célszerűen 20 és 70 at közötti nyomásokon, az említett nehézségek azáltal kerülhetők el, hogy a bevitt anyaggal 3-iépcsiős hidrokatelitükus kezelést oly módon foganatosítunk, hogy az első lépcsőt folyékony fázisban az önmagában ismert nagynyomású elpárologtatás előtt eszközöljük és az elpárologtatott terméket ezt követően két további katalitikus hidrálákezelésnek vetjük alá. Az elpárologtató előtt levő első hidráié lépcsőt 100 C° alatti, célszerűen 60 és 90 C° közötti hőmérsékleteken, végezzük, megfelelő hidrálókatalizátorok, előnyösen olyanok jelenlétében, amelyek fémnikkelt tartalmaznak. A nyersterméket ebben a lépcsőben ismert módon a folyamatba összesen bevezetett hidrálógáznak csak kis mennyiségével kezeljük. A nyerstermék folyékony fázisban 100 C° alatti hőmérsékleten történő hidrálókezelésével az. instabil alkotórészeket hidrálásisal stabilizáljuk anélkül, hogy polimerizátumok válnának le. Az ebből az első hidrálólépcsőből kikerülő terméket ezt követően nagynyomású elpárologtatóban a nagyobb molekulájú alkotórészektől megszabadítjuk és az elpárologtató fejénél kilépő gőzelegyet egy második hidráló fokozatban 300 C° alatti, célszerűen 250 C° alatti hőmérsékleteken további stabilizáló kezelésneik vetjük alá; ezután következik a harmadik lépcsőben, ismert módon, a végleges raffinálás. Az elpárologtatóból kilépő gáz-gőzele-gyet a második hidrálólépcső'ben előnyösen felülről lefelé vezetik a katalizátoron át, A harmadik hidirálólépcső katalizátoraként különösen kobaltmolíbdát bizonyult jónak. A rajzon a találmány szerinti eljárás egy kiviteli módját vázlatosan szemléltetjük. A nyersterméket az 1 vezetéken a 2 szivattyúval felszívjuk és az üzemi nyomásra, például 50 at-ra hozzuk. A 3 vezetéken át a nyerstermékhez olyan mennyiségű frissgázt vezetünk, »menynyire az első hid'rálóléposőben egy messzemenően folyékony fázis fenntartáséhoz szükség van. A nyerstermék-hidrálógáz-elegy áthalad a 4 hőkicserélőn és ezt követően fent belép az első hidrátólépaső 5 reaktorába. Itt a találmány szerinti hőmérséklet-tartományban a terméket előbb a leginstabilabb alkotórészektől szabadítjuk meg. A kilépő keveréket a 6 hőkicserélőfoen körülbelül 200 C° hőmérsékletre hozzuk és ezt követően a 7 nagynyomású elpárologtatóba bevezetjük. A 8 előmelegítőben felfűtött összes köráramban levő gáz jelenlétéiben a terméket a nagyobb molekulájú alkotórészektől elpárologtatással megszabadítjuk; ezeket a 9 vezetéken át távolítjuk el. Az eltávozó gőzöket a 10 hőkicserélőben isimét felmelegítjük és a 11 reaktorban, amelyen át ugyan csak felülről lefelé történik az áramlás, második hidráló kezelésnek vetjük alá. Az ebből a reaktorból alul kilépő elegyet a 12 hőkioserélőben történő további felfutáskor és esetleg a 8 előfűtő egy szakaszán való áthaladás után, a 13 reaktorba vezetjük, amelyben 300 és 400 C° közötti hőim érsekieteken megtörténik a végraffinálás. Az éhből a reaktorból kilépő reakciótermék egymásután a 12, 10, 6 és 4 hőkicserélőkön halad át. Miután a 14 hűtőbe a termék szobahőmérsékletre hűlt le, a 15 elválasztótartályba kerül, amelyben a köráraimban levő gáz és a raffinátum elkülönül. A raffinátumot a 16 vezetéken át eltávolítjuk és esetleg lúgos és vizes mosás után, a további feldolgozáshoz vezetjük. A köraramban levő gázt a 17 szivattyúval üzemi nyomásra hozzuk és esetleg az erre szolgáló 18 berendezésben végzett mosás után, a 19 vezetéken át a 8 előmelegítőbe vezetjük. A köráramhoz tartozó gáz egy része a 20 vezetéken át feszültségmentesíthető. Példa: 2,3 kg kéntartalmú, aromásokban gazdag benzint, amely nagyobb mennyiségű termikusan instabil komponenst, például diolefineket, stirolokat stb. tartalmaz, 280 liter hidrogéntartalmú gázzal együtt 50 at nyomáson 75 C° hőmérsékletre melegítünk és alumíniumoxid hordozón 50% nikkelt tartalmazó katalizátor 0,7 liter menynyisége felett elvezetjük. Eközben a brómszám a nyerstermék 88,5 g Br/100 g értékéről 43 g Br/100 g-ra csökken. A stiroltartalom 4,4%-ról 1,7%-ra csökken, míg az eredetileg jelen volt 2,7% ciklopentadiénből és diciklopentadiénből már csak 0,2% mutatható ki. A termék oly mértékben stabilizálva van, hogy nehézség nélkül 200 C°^ra melegíthető és nagynyomású elpárologtatóban ezen a hőmérsékleten 2,5 Nm3 előmelegített hidrálógázzal ellenáramban elpárologtatható. A bevitt anyag körülbelül 5%-át iszapként az elpárologtató fenekénél folyamatosan elvezetjük. Az ilyen körülmények között elpárologtatható alkatrészeket a hidrogéntartalmú gázzal egyetemben 235 C° hőmérsékleten felülről lefelé 0,7 liter katallizátor felett vezetjük el, amely 10% nikkelt tartalmaz alumíniumoxid hordozón. A brómszám ekkor még 30 g Br/100 g. A sürol és ciklopentadién 'már csak kis nyomokban vannak jelen. A stabilizált gázgőz-elegyet ezt követően 360 C-ra melegítjük és 0,9 liter kobaltoxidjmdlibdénoxid-alumíniuimoxidkatalizátor felett a még jelenlevő olefin-, kén-, nitrogén- és oxigénvegyület szennyezésektől végleg megszabadítjuk.
