150032. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Chloramphenicol palmitat előállítására

150.032 eleigyet néhány órán át ezen a hőfokon kever­jük, majd az acetont csökkentett nyomáson, leg­feljebb 35 C° hőmérsékleten ledesztiiláljuk, a kapott maradékot 300 ml methanollal felvesszük és lassan 900 ml víz és 15 ml cone, sósav ele­gyébe öntjük erős keverés közben. A kivált nyersterméket éjjelen át jégszekrényben tartjuk, majd szűrjük és desztillált vízzel chloridmen­tesre mossuk. Övätos szárítás után a kapott nyers­termék súlya 112—116 g. A nyersterméket 100 ml di chlor etanban fel­vesszük, 50 C° hőmérsékleten keverés közben addig adunik hozzá patrolétert, míg a tiszta oldat a kiválni kezdő észtertől zavarosodni nem kezd. Fthhez kb. 650—700 ml petroléter szükséges. Csont­szenezés után a forró oldatot szűrjük és 12 óra A ViiTróll hosszat jéggel hűtve állni hagyjuk. kristályokat szűrjük és jégben hűtött benzinnel mossuk, majd alacsony hőmérsékleten szárítjuk. A nyert kristályos termék íztelen, súlya 96—98 g (86—87,4%), olvadáspontja 90—91 C°. A felhasznált oldószerek desztillálás, illetőleg szárítás után újra felhasználhatók. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás Chloramphenicol palmitat előállítá­sára chloramphenicol és palmitoylchlarid reagál­tatásával, 2 mólnál kevesebb tercier amin, külö­nösen pyridin jelenlétében, melyre jellemző, hogy a reakciót alacsony szénaitomsziámú, vízzel ele­gyedő ketonban, mint közegben hajtjuk végre, a keton oldószer lepárlása után nyert terméket al­koholban oldva, megsavanyított vízre való öntés­sel különítjük el. 9 A? 1 iC,r 7"5r*-íii íirfio.'mT'i-vrwi'H-vam mQrti1i'Cii+QT»r»7'n+*• IŰ!_ '-• . A i.í_i A. DiiJt.tHl.vl J.j^'V-.U..l. j JJUili UiJ^OiU-i 111>-.;C:HU LiLJKL \J í~í\J \r 1/ V-J. járás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy az alacsonv számatomszámú keton aceton. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 624237. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.

Next

/
Thumbnails
Contents