150009. lajstromszámú szabadalom • Eljárás össze nem sülő, jól ömleszthető cianurklorid előállítására

Megjelent: 1963. március 31. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG <^ SZABADALMI LEÍRÁS OKSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.009 SZÁM Nemzetközi osztály: C—07 f DE—393 ALAPSZÁM Magyar osztály: 12 p 6—10 Eljárás össze nem sülő, jól ömleszthető cianurklorid előállítására Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler, Frankfurt am Main A bejelentés napja: 1961. augusztus 21. Német Szövetségi Köztársaságbeli elsőbbsége: 1960. augusztus 31. Ismeretes, hogy a szilárd, finom elosztású cianurklorid raktározás közben könnyen összesül, csomósodik, és így további feldolgozása nehézségekbe ütközik. Azt találtuk, hogy kiválóan ömleszthető és további feldolgozásra igen alkalmas terméket kapunk, ha a cianurfcloridhoz csekély mennyiségű finoman elosztott szervetlen oxidot vagy szilikátot adunk. Erre a célra különösen alkalmas oly igen finom eloszlású sziliciumdioxid, melyet illó sziliciumvegyületekből állítunk elő gázfázisban, oxidáló és/vagy hidrolizálódó gáz vagy gázkeverék segítségével, magaslabb hőmérsékleten. Ily sziliciumdioxid a kereskedelemiben „Aerosil" védj egyezett néven ismeretes. Hasonló jó eredménnyel lehet finom eloszlású, gázfázisban nyert titándioxidot, alumíniumoxidot vagy kovasavat, továbbá szilikátokat, pl. alumínium- vagy kalciumsziilikátot használni, melyet alkáliszilikát oldatokból kiesapással lehet nyerni. Azt is felismertük, hogy már 0,3—3% oxid vagy szilikát mennyisége elegendő, hogy megakadályozza az összesülést és biztosítsa a cianurklorid ömlőképességét. A finom eloszlású oxidot vagy szilikátot a kész cianurkloridhoz lehet keverni. De ha a cianuT

'kloridot a Marcián trimerizációjával állítjuk elő, gázfázisban katalizátor jelenlétében, úgy a szükséges mennyiségű oxidot vagy szilikátot iners gáz segítségével a termelési folyamat alatt fújjuk be előnyösen a cianurklorid kondenzálódása, illetve leválasztása helyén, vagy közel e hely előtt. Azt találtuk, hogy az ily módon nyert cianurklorid kiváltképpen alkadmas aminoklórtriazinok előállítására. Utóbbi vegyületeket cianurkloridnak, ammóniával, primer vagy szekundér aminokkal való átalakításával állítjuk elő és különösen alkalmasak gyomnövények növekedésének megakadályozására, valamint kultúrnövények közt fejlődő gaz szelektív elpusztítására és a nem-kívánatos gyom teljes kiirtására. A leírt átalakításnál a cianurklorid összesülése nehézséget okoz, úgy, hogy sok íziben nem sikerült a reakciót tökéletesen lefolytatni és így a végterméket az át nem alakult cianurkloridtól el kell választani. Ha azonban a találmány szerint oly cianurkloridot használunk, mely csekély menynyiségben finom eloszlású oxidot vagy szilikátot tartalmaz, az átalakítás kvamtitatíve keresztülvihető. 1. példa: Több száz kilogramm cianurkloridot e célra alkalmas készülékben 0,4% Aerosillel. alaposan összekeverünk. Az eredetileg összesülésre hajlamos termék ettől az adaléktól jól ömleszthető lesz. Ezt az ömlfiszthetőséget tartósan megőrzi. Aminoklórtriazinok előállítása során a cianurkloridot előnyösen víziben, de esetleg oldószerekben ammóniával, primer vagy szekunder aminokkal reagáltatjuk. Ezek az aminoklórtriazinok kiválóan alkalmasak gyomirtószerek hatóanyagaként, akár a gyomok szelektív kiirtására termesztett növények alatt, akár a teljes gyomtalanításra és nem-kívánatos növények növekedésének megakadályozására. A vázolt reakcióban a cianurklorid összesülése nehézségeket okoz. Gyakran nem sikerül a reakciót teljesen lejátszatni, úgyhogy a terméket el kell választani az át nem alakult cianurkloridtól. A fent ismertetett, a találmány szerint előállított ömleszthető cianurklorid alkalmazása lehetővé teszi az átalakulás hiánytalan lefolytatását.