150008. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nehezen gyulladó, illetve önmagától eloltódó poliésztergyanták előállítására
150.008 3 A poliésztergyaiitát 3%-os dibenzoilperoxidpasztával (1 : 1) kevertük, kipoliimerizáltuk és több órán át 120 C°-nál utókeményítettük. A végpolimerizátum adatai: hajlítószilárdság 590 kg/cm2 ütőszilárdság 9,9 cmkg/cm2 utómunka 0,7 cmkg/cm2 Maríenshő 75 C° Az üvegtiszta polimerizátum levegőn ozzávezetésével égő nyílt lángban és erősen kormozó lánggal égett. A lángtól eltávolítva azonnal kialudt. 2. példa: TetrabrómftálsBvanhidrid, ftálsavanhidrid, maleinsavainhidrid, etílénglikol, dietilónglikol (0,25:0,75 :1:1:1 arányú keverékét kondenzáltuk mint az 1. példában, sztirolban oldottuk kipolimerizáltuk. Az üvegtiszta polimerizátum, levegő hozzávezetésével égő Bunsen-lángban erősen kormozó lánggal égett, a lángtól eltávolítva azonnal elaludt. A polimerizátum brómtartalma 12,2%. 3. példa: Ftálsavanhidridből, maleimsavanhidrídbŐl, etilénglikolból, dietilénglikolból 1:1:1:1 molaránybain előállított észter, sztirolban való 70 :30 arányú oldatával készült feldolgozásira kész telítetlen és normálisam éghető poliészter 17 súlyrészéhez hozzáadtuk az 1. példában leírt brcmozott észter 10 súly részét. A nyert kevert poliésztert az 1. példában megadott eljárás szerint polimerizáltuk és az üvegtiszta, majdnem színtelen polimerizátumot, melynek brómtartalma 12%, égési próbának vetettük alá. Levegőhozzávezetéssel égő Bunsen-lángban erősem kormozó lánggal égett, és a lángtól elvéve rövidesen kialudt. 4. példa: HexaklóreindometilóntetrahidrofitálsavamLhidridből, maleinsavból, etilénglikolból, dietilénglikolból 1:1:1:1 molarányban előállított, majd sztirolban 70 : 30 arányban oldott klórtartalmú feldolgozásra kész telítetlen poliésztergyanta — mely nehezen éghető, de nem önmagától eloltódó — 100 súlyrészéhez, az 1. példa szerint nyert bróm ózott észter 31 súlyrészét adjuk. Az észterkeveréket az 1. példában leírt eljárás szerint polimerizáljuk és az üvegtiszta polimerizátumot égési próbának vetjük alá. Levegőhozzávezetéssel égő Bunsen-lángban erősen kormozó lánggal ég, kivételkor azonnal kialudt. A polimerizátum halogéntartalma 26,5%, ebből 24,7% klór, és 1,8% bróm. 5. példa: Tetrabr óm ftálsavanhidrid et hexaklór sndoraetiléaitetrahidroftálsavanhidridet, maleinsavanhidrid-e.t etilglikoit, dietilénglikolt 0,1:0.9:1,1:1 molarányban, 16 órán át 160 C° hőmérsékleten kondenzálunk. A szilárd kondenzátumot megőröltük és 70 :30 arányban frissen desztillált sztirolban 0,001% hidrokinoin hozzáadásával oldottuk. A poli-' észter-keveréket 1. példa szerint polimerizáltuk, és az üvegtisata polimerizátumot égéspróbának vetettük alá. Levegő hozzávezetésével égő Bunsenlángban erősen kormozó lánggal égett, kivétel után azonnal kialudt. A polimerizátum halogéntartalma: 25,6%, ebben 21,9% a klór és 3,7% a bróm. 6. példa: Dibrörnftálsavat, maleinsavanhidridet, dietilénglikolt, etiléoglikolt 1:1:1:1 molarányban, keverővel visszafolyó hűtővel, gázbevezetőesővel és hőmérővel ellátott jénai üvegedényben nitrogéngáz lassú bevezetése és 6—3 órán át tartó keverés mellett 160—180 C°-inál kondenzálunk. A nyert polimerizátumhoz 0,01% hidrokincnt adunk és 110 C°-ra való lehűtés után erős keverés köz^ ben 30% frissen desztillált és hidrokinonnal stabilizált sztár óllal keverjük össze. A gyantaoldatot gyorsan leöntjük és egy részét 3% dibenzoilperoxidpasztával (1:1) előpolimierizáljuk és 110 C°nál több órán át utánkeményítjük. Az üvegtiszta polimerizátum brómtartalma 20%, nyitott, levegőhozzávezettéssel égő lángban erősen kormozó lánggal ég. Kivételkor azonnal kialszik. 7. példa: Az 1. példában megadott dibrómf tálsav helyett diklórdibrómftáflsavat használunk, és a 6. példában leírtak szerint járunk el. A polimer halogéntartalma: 18% bróm és 8% klór. 8. példa: Az 1. példában megadott dibrómftálisav helyett monofluortribrómftálsavat használunk és a 6. példában leírtak szerint járunk el. A polimer halogéntartalma: 26% bróm, 2% fluor. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nehezen gyulladó önmaguktól eloltódó polimerkeverékekké átalakítható telítetlen poliésztergyantáík előállítására monomer polimerizálható térhálósító anyaggal, mint pl. sztirollal gyökképző katalizátorok behatása mellett, azzal jellemezve, hogy a brómftálsavak, illetve anhidridjeik, mint mono-, di-, tri- vagy tetrabrómftáleav, mono-, di-, tri- vagy tetrabrómizoftálsav, mono-, di-, tri- vagy' tetrabrómtereftálsav, valamint ama ftáteavak, melyek brómon kívül más halogéneket is tartalmaznak, oly mennyiségét kondenzáljuk be a termeikbe, hogy a keiverékpolimerizátum brómtartalma klór távollétében legalább 10% legyen, klór jelenlétében ennek százalékarányához a brómszázalék arányának háromszorosát adva a híűogéntartalom legalább 30%-oi tegyen ki.