149963. lajstromszámú szabadalom • Eljárás világos színű hosszúláncú alkilbenzolszulfokloridok előállítására
Megjelent: 196o. március 31. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG <r> SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.963 SZÁM LE—388 ALAPSZÁM Nemzetközi osztály: C-07 c5 12 o 23—24 Eljárás világos színű hosszúláncú alkilbenzolszulfokloridok előállítására ^ * «^ VEB Leuna-Werke Walter Ulbricht cég, Leuna (NDK) Feltalálók: Dr. Richter Gerd vegyész, Leuna, Rätzsch Ingeborg vegyészmérnök, Leuna (NDK) A bejelentés napja: 1961. január 11. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1960. január 11. A hosszúláncú alkilbenzolszulfokloridok előállítása alkilbenzol szulfoklórozasával vagy alkilbemzolszulfonsav klórszulfonsavas »közvetlen klórozá-1. R-CeHs+ClSO-iH — 2. R-CeBUSChH+CISOsH A reakciókeverék feldolgozása az irodai oni szerint különböző módokon történik. Így például a nyers alikilbenzolszulfokloridot hexánba, illetőleg klórozott szénhidrogénbe veszik fel és tisztítás céljából előbb erős ásványi savval és rövidláncú alkohollal kirázzák. A hexán ledesztilláiása után az alkilbenzolszulfokloridot etilalkohol^víz keverékkel, vagy csak vízzel még egyszer extrahálják. Ismert az is, hogy a nyers alkilbenzolszulfokloridot, például a toluolszulfokloridot tovább feldolgozva jeges vízben rázzák ki. Ez a feldolgozássmód azonban a hosszúláncú alkilbenzolszulfokloridok előállítására nem alkalmas, mivel az alkilbanzolszulfokloiridban és a vizes rétegben ilyen körülmények között a szétválás csak tökéletlenül történik meg. Az isimert eljárásokkal szemben minden esetben sötétszínű termék keletkezik, még akkor is, ha a nyers alkilbenzolszulfoklorid, illetve alkilbenzolEzulfonsav előállításánál víztiszta alkübenzolból indultak ki. Végül ismeretes az is, hogy olyan alkilszulfokloridokat, melyek a megfelelő szénhidrogénnek kéndioxiddal és klórral való reagáltatásával nyertünk, vizes nátronlúggal, vagy vízzel kezeljük, sava! az irodalornból már ismert. A reakció a következő: R-C6H4 .S0 3 H+HC1 Alkilbenzolszulfonsav * R-C6H4-S02 C1+H2S04 Alkilbenzolszulfoklorid akkor nem elszíneződő világos színű termékekhez jutunk. Azonban ez a csupán alkilszulfokloridokra vonatkozó eljárás nem alkalmazható hosszúláncú alkilbenzolszulfokloridokra, amelyeket alkilbenzolnaik vagy alkilbenzolszulfonsavaknak klórszulfonsavval való reagáltatásával nyertünk. Ha az alkilbenzilszulfokloridokat vizes nátronlúggal kezeljük, azonnal erős emulzió keletkezik, amely — vagy egyáltalában nem — vagy csak pár napos állás után választható le, míg ha csak vízzel való erős kirázást alkalmazunk, semmiféle derítést nem érünk el. Azt találtuk, hogy világos színű, a jódszínskála 10—20' foka közötti értéknek megfelelő, hosszúláncú alkilbenzolszulfokloridot kapunk, ha az ismert módon előállított nyers alkilbenzolszulfokloridot cseppfolyós, alacsonyan forró szénhidrogénbe vesszük fel és az így keletkezett keveréket vizes-alkálikus oldattal extraháljuk. Cseppfolyós, alacsony forrpontú szénhidrogénként a ligroín különösen előnyösnek bizonyult. Vizes alkalikus oldatként nátron-, ill. kálilúg, vagy lúgosán reagáló sóoldatok, mint nátriumkarbonát, káliumkarbonát és foszf átoldatok, vagy ezek keverékei alkalmazhatók. A kirázás után keletkezett rétegek jobb elválasztása érdekében
