149960. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagyhatású dermedéspontcsökkentő olajadalék előállítására

2 149.960 A nyersanyagok betáplálása után a reakcióelegyet utóreagáltatjuik célszerűen 160 C°-ig. A reakcióban melléktermékként keletkezett vizet és sósavat levegő vagy indifferens-gáz segítségévei célszerűen 100—150 C° között kifúvatjuk és az esetleg megmaradt savasságot ismert semlegesítőszerekkel pl. valamilyen lúg vizes oldatával lesemlegesítjük. A fent ismertetett módon előállított dermedéspontcsökkentő adalékkal a kívánalmaknak megfelelő dermedéspontcsökkentő hatás érhető el. A szabvány szerinti 0,3%-os adagolásban a 0 C-on dermedő standard-olaj dermedéepontját —15 C° helyett —30 C°-ra szállítja le. Minősége a dermedéspontcsökkentő hatáson kívül jobb az ismert típusokénál, savszáma 0, korróziót okozó kötött klórtartalma nincs, hő behatására rendkívül stabil. Nem tartalmazza az alkilezésnél használt alumíiiiumkiorid katalizátort, mert az a keletkezett víz hatására elbomlik és jól ülepedő alwníniumhidroxid csapadék alakjában kiválik. Önköltsége az alkalmazott ariihalogén vagy aralkilhalogén csekély mennyiségét és a minimális mennyiségű formaldehid, ill. paraíormaldehid felhasználását figyelembe véve, a nálunk forgalomban levő dérinedéspontcsökkeintő adalék önköltségével szemben összehasonlító számítások alapján kfo. 2/3-ára csökken. Példák: 1. 110 kg monoklórparafinból előállított dialkilfetnolhoz 3 kg vízmentes cinkklorid katalizátort adunk, majd a számított 11,2 kg benzilklorld 50%át lassú ütemben 110—120 C°-on a habzás mértékétől függően hozzácsurgatjuk. 2,7 kg paraformaldehidet a benzilklorid második részletében szuszpendáljuk és 120 C°-on szintén a habzás mértékétől függően adagoljuk. A reakció hevessége esetén a reakcióelegyhez kis mennyiségű habzásgátió szilikon-olajat adhatunk. A reakció teljessé tételéhez az elegyet 150 C°~ on 3 óra hosszat utóreagáltatjuk, majd a reakció folyamán keletkezett sósavat és vizet levegővel kifúvatjuk. A visszamaradt savasságot megfelelő mennyiségű lúgoldattal semlegesítjük, a bevitt vizet ismételt melegítéssel és levegő beíúvatással eltávolítjuk. Levegő befúvatása a mechanikai szennyeződések tömörülését segíti elő és így könnyen kiülepíthető. 2. 110 kg monoklórparafinfoól előállított diaikilfenolhoz 3 kg vízmentes cinkklorid katalizátort adunk, majd a 120 C°-on 11,2 kg benzilkloridot A kiadásért íelel: a Közgazdaság 824228. Terv Nyomda, Budapest csurgatunk hozzá és ugyanezen hőfokon, a habzás mértékétől függően 2,7 kg paraformaldehidet 10 kg olajba szuszpendálva a reakcióelegyhez adagolunk. A művelet folytatását az 1. példa második bekezdése alapján végezzük. 3. 110 kg monoklórparaf inból előállított dialkilfenolhoz 3 kg vízimentes cinkklorid katalizátort adunk, majd 70 C°-on hozzáadjuk a 11,2 kg benzilkloridot és 2,7 paraformaldehidet. A reakcióelegyet lassú melegítéssel felfutjuk és a továbbiakban az 1. példa második bekezdése alapján járunk el. 4. 110 kg monoklórparaf inból előállított dialkilfenolhoz 3 kg vízmentes cinkklorid, katalizátort adunk, majd 14 kg klórnitrobenzolt a 90—100 C°-on levő alkilfenolhoz adagoljuk, majd a 2,7 kg paraformaldehidet 10 kg olajba szuszpendálva, a habzás mértékétől függően a reakcióelegyhez csurgatjuk. A továbbiakban az ír példa második bekezdése alapján járunk el. Szabadalmi igénypontok: p 1. Eljárás nagy hatású dermed éspontcsökkentő olajadalék előállítására, melyre jellemző, hogy Cio—C39 szénatom számú alkilhalogénnel alkilezett fenolból — diai kii fenolból — aralkilhalogénnel, aril-, vagy helyettesített arilhalogénekkel — melyben a helyettesítők klóratoonot lazító gyökök — Friede!—Crafts katalizátor jelenlétében alkilfenolétert készítünk, a terméket formaldehiddel vagy psraformaldehiddel, sósav jelenlétében klőrrnetilezzük, a kapott terméket levegővel vagy más közömbös gázzal víztelenítjük és ismert módon semlegesítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli alakja, melyre jellemző, hogy 2 mol. alkilfenolhoz 0,2—ö% cinkklorid katalizátor jelenlétében 1 mol. kondenzálószert, célszerűen benzilkloridot vagy klórnitróibenzolt adunk, célszerűen 70—120 C° között, maid formaldehid vagy paraformaldehid alkalmazásával, melyet a kondenzálószerben szuszpendálva, por alakban, olajban szuszpendálva vagy 70 C°-on a kondenzál ószerrel egyszerre az alkilfenolhoz adagoljuk és a keletkezett sósav felhasználásával célszerűen a fenti hőfoikhatárok között a kapott alkilétert klórmetilezzük, a reákcióelegyet 150 C°-on utóreagáltatiuk, majd a melléktermékként keletkezett vizet és sósavat levegő vagy más indifferens-gáz segítségével 100—140 C° között kifúvatjuk és végül a savszámnak megfelelő mennyiségű lúgoldattal semlegesítjük. es Jogi Könyvkiadó igazgatója V., Balassi Bálint utca 21-23.