149923. lajstromszámú szabadalom • Eljárás parazita-ellenes szerek előállítására
149.923 3 Ezeket a vizsgálandó vegyületeket hektoliteren-' ként 15 g diszpergálószert tartalmazó acetómban oldottuk, különböző koncentrációkban. Az összehasonlító kísérleteket edénybe ültetett sarkantyúka (nos turtinu) és bab (phaseolus) növényeken végeztük; ezeket a növényeket a vizsgálandó kártevőirtószerek oldatával permeteztük be! . Ezután a növényeket száradni hagytuk, majd szellőzött melegházban, 25 C° hőmérsékleten tartottuk őket a kísérletek további folyamán. A sarkantyúka-növényeket a kártevőirtószerrel történt bepermetezés utáni első, ötödik, tizenkettedik, ill. tizenkilencedik napon fekete levéltetvekkel (Aphis rumicis) fertőztük, a babnövé-A táblázatban látható kísérleti adatok azt mutatják, hogy az „A" vegyület hatásának tartóssága 12 napnál rövidebb, emellett ez a vegyület már 5 nap múlva hatásának felénél nagyobb ré-Ezót elveszíti. A „B" vegyület is gyorsabban veszíti el hatását, mint a „C" vegyület, amely hatásosságát még 12 napnál hosszabb ideig is teljes mértékben megtartja. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: 32 g ammónium-dimetiltioinofoszfátot 180 ml vízben oldunk és az oldathoz 45,2 g N-metil-5--bróm-3-tia-2-metil-valeramidot adunk, majd a:z elegyet 3 óra hosszat keverjük szobahőmérsékleten. A kapott oldatot aktívszénnel kezeljük, majd háromszor extraháljuk 100—100 ml kloroformmal. A kloroformos oldat szárítása után az oldószert előbb 30 mm Hg-oszlop nyomás alatt 40—50 C° hőmérsékleten, majd a bepárlás vége felé 1 mm Hg-oszlop nyomás alatt 50 C°-on elpárologtatjuk; ily módon 53 g gyengén színezett olajszerű maradékot kapunk, amely lassan megszilárdul, szilárdulási pontja 32—33 C°. A termék elemzése azt mutatja, hogy ez az anyag: N-metil-0,0-~dimetiltiol-5-foszíoril~3-tia-2-metil-vaieramid. nyéket pedig ugyanezekben az időpontokban vörös szövőatkákkal (Tetranychus telarinus) fertőztük meg. A sarkantyúka-növényeket ugyanekkor a legnagyobb gondossággal kiástuk, gyökereiket vizet tartalmazó kémcsőbe merítettük. A levéltetveket a növények leveleire helyeztük és kis üvegesészékkel takartuk le őket. Az elhullott paraziták mennyiségét számlálással állapítottuk meg. A kapott kísérleti eredményeket, az alábbi táblázatban foglaltuk össze; -e táblázatban a szerek hatásosságát a paraziták mortalitási százalékarányában fejeztük ki. 2. példa: 135,5 g N-metil-5-bróm-3-tia-2-imetil-valeramidot 400 ml acetonitrilben oldunk és ehhez az oldathoz 117 g ammónium-dimetil-ditiofoszfátot adunk, majd az elegyet 6 óra hosszat keverjük szobahőmérsékletein;. A reakció folyamán képződött ammóniumbromidot elkülönítjük a reakcióelegyből, az acetonitrilt csökkentett nyomás alatt elpárologtatjuk az oldatból, a kapott szilárd maradékot pedig 300 ml kloroformmal felvesszük, a kloroformos oldatot vízzel mossuk, majd szárítjuk. Ezután a kloroformos oldatot aktívszénnel kezeljük, majd az oldószert csökkentett nyomás alatt, 40—50 C° hőmérsékletre való melegítés útján elpárologtatjuk; a bepárlás vége felé a nyomást 1 mm Hg-oszlopra csökkentjük és a bepárlást a maradék súlyállandóságának eléréséig folytatjuk. Így végül is 146 g kristályos szilárd terméket kapunk, amelynek Kotier módszere szerint meghatározott olvadáspontja 97—99 C°. A termék elemzése azt mutatja, hogy ez az anyag N-metil-5-(0,0-dimetil-ditiofoszforil)-3-tia-2-metil-valeramid. 3. példa: N-metil-5-(0,0-dímetil-ditiofos;Z!foril)-3-tia-2-metil-valeramidból 200 g/liter töménységű oldatot készítünk dimetilformamid és terpinolén 1:1 ará-Táblázat Sarkantyúka Bab Vizsgált vegyület Koncentráció g/W levéltetvek ellen) í> kezelés (atkák ellen) > és a fertőzés Vizsgált vegyület Koncentráció g/W a kártevőirtószerrel vak í> kezelés (atkák ellen) > és a fertőzés Koncentráció g/W között eltelt idő napokban A 60 1 5 12 19 1 5 " 100 12 0 19 A 60 100 40 0 0 100 5 " 100 12 0 0 30 90 10 0 0 100 40 0 0 B 15 95 5 0 0 100 10 0 100 0 B 60 100 100 100 100 100 100 0 100 100 30 100 100 95 50 100 100 100 100 15 50 20 30 20 100 100 50 50 C 60 100 100 100 100 100 100 100 100 30 100 100 i 100 100 100 100 100 100 15 100 100 100 80 100 100 100 40
