149912. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új heterociklusos vegyületek előállítására

149.912 5 szárított hidroklorid-félhidrát 1227170° kettős olvadáspontot mutat. A kiinduló anyagként alkalmazásra kerülő alfa-íp-metilbenzity-benzoilecetsav-etilészter elő­állítása a következő módon történik: 16,0 g ká­liumot 160 ml absz. terc.-butanolban oldunk és a 40° hőmérsékletre lehűtött oldathoz óvatosan hozzáadjuk 57,5 g p-^netilbenzilklorid és 71,0 g benzoilecetsav-etilészter elegyét. A reafccióeJegyet ezután 17 óra hosszat 80° hőmérsékleten, tartjuk, majd jégfürdőben lehűtjük, 150 ml jeges vizet adunk hozzá és 2 n kénsavoldattal 6 pH-értékre állítjuk be. Ezután az elegyet háromszor extra­háljuk 500—500 ml éterrel, az éteres kivonatot vízzel mossuk és magnéziumszulfáton szárítjuk. Az étert ezután ledesztiBáljuk és a maradékot nagyvákuumban desztilláljuk; az alfa-(p-metil­benzil)-benzoileoetsav-etilészter 0,02 mm Hg-oszlop nyomás alatt 155—160°-on forr. Szabadalmi igénypont: Eljárás az alábbi (I) általános képletű új pira­zolon-származékok előállítására HH - IJH R-, /II/ — e képletben Rj rövidszénláncú alkilgyököt, R2 hidrogénatomot vagy halogénatomot, R3 pedig halogénatomot, rövidszénláncú alkil- vagy alkoxi­gyököt vagy pedig nitrocsoportot jelent —, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű N-nalkil-piperidil-4-hidrazin-származékot — ahol Rí jelentése megegyezik a fentebbi meg­határozás szerintivel —, valamely alábbi (III) ál­talános képletű béta-ketokarbonsawal, ül. béta­ketokarbonsav-alkilészterrel — ahol R2 és R3 jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel, X pedig hidroxilcsopor­tot vagy rövidszénláncű alkoxicsoportot jelent — önmagukban ismert módszerekkel reakcióba ho­zunk és a kapott vegyületeket adott esetben savakkal képezett addíciós sóikká alakltjuk át. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója

Next

/
Thumbnails
Contents