149888. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-fenil-alfa-piridil-ecetsav észterek előállítására

2 149.888 Az eljárás gyakorlati kivitelét az alábbi példákkal kívánjuk szemléltetni: 1. példa.-194,09 g ß-i'emi-«-piridil-acetonitriit 485 mi 96%•os kénsavban oldunk 20 C°-on keverés mellett. 12 órás állás után a kénsavas oldatot 775 ml metanolba öntjük, 3/4 órát kevertetjük forralás közben és szűrjük. Az oldatot lehűtve 2900 g jégre öntjük, telített szódaoldattal semlegesítjük. A kivált csapadékot szűrjük, vízzel szulfátmentesre mossuk, szobahőmérsékleten szárítjuk. Termelés 216 g a-fenil-o-piridil-ecetsavasmetilészter, az elméleti termelés 95,2%-a. A termék op-ja 74— 75 C° 2. példa: 194,09 g a

-fenil-«-piridil~acetonítrilt a fenti kénsavas reakció után 800 ml etilalkoholba öntünk 3/4 órás forralás után a lehűtött oldatot 3.200 g jégre öntjük szódaoldattal semlegesítjük. A kivált kristályokat szűrjük, majd frakcionáljuk. Az «-fenil--'í

-piridil ecetsavasetilészter 0,5 ram Hg-oszlop nyomás alatt 158 C°~on desztillál. Termelés. 218 g, az elméleti termelésnek 90,6%-a. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a

-fenil-a-piridil-ecetsavasészterek előállítására, amelyre jellemző, hogy az «-fenil-ß-piridil-acetonitrilt tömény (85—97%-os) kénsavval reagáltatjuk, majd a kénsavas reakcíóelegyhez az előállítani kívánt észternek megfelelő alkoholt adva, az elegyet 50 C°-ot meghaladó hőmérsékleten tovább reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióhoz 95—97%os kénsavat alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy alkoholként metilalkoholt alkalmazunk. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az alkohollal való reakciót az elegy forrpontjának megfelelő hőmérsékleten folytatjuk le. A kiadásért fe'.el: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 62; Terv 3Mj Sa. Budapest V., Balassi Bálint utca 23—23