149876. lajstromszámú szabadalom • Eljárás optikai fehérítőszerek előállítására

Megjelent: 1962. december 31. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG Üf-Sfr SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.876. SZÁM FA-497. ALAPSZÁM Nemzetközi osztály: D 06 1 Magyar osztály: 8 i . Eljárás optikai fehérítőszerek előállítására VEB Farbenfabrik Wolfen cég, Wolfen (Kr. Bitterfeld), NDK Feltaláló: dr. Schwalenberg Albert, vegyész, Halle, NDK A bejelentés napja: 1961. április 28. Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1900. június 15. Pótszabadalom a 147.374 I. sz. törzsszabadalomhoz A 147.374 1. sz. törzsszabadalom eljárás optikai fehérítőszerek előállítására alkoxilált 4,6-diklórtriazinekből, 4,4-díaminostilben-2,2'-diszulfósavből és egy aminból, amelyre jellemző, hogy a cianurklorid primer alkohollal savmegkötőszer jelenlétében való átalakításakor képződő alkoxilált diklórtriazin izolálás nélkül vizes alkoholos szuszpenzióban 4',4'-diaminostilben-2,2:

-diszulíósavval 5—20 C° hőmérsékleten kondenzál és 4-nitro-4'-aminostilben-2„2'-diszulfósavvá átalakul és a stilbenszármazék nitrocsoportjának aminocsoporttá redukálása után 2-alkóxy-benzoilhalogeniddel acilezzük. Ezt az eljárást két hőmérsékletlépcsőben kivitelezzük, éspedig először szobahőmérsékleten, azaz 5—20 C"-on, majd ezt követően 80—90 Cn

-on. A második lépcsőben mellékreakciók lépnek fel, amelyek vízben nem oldódó optikai fehérítő hatással nem rendelkező vegyületek keletkezéséhez vezetnek. Azt találtuk, hogy ez a hátrány kiküszöbölhető, ha a reakciót lépcsőzetesen több, előnyösen három hőmérséklettartományban kivitelezzük. Előnyösnek mutatkozott 0—20 C°, 35—40 C° és 80—85 C° hőmérsékleteken dolgozni. Ilyen körülmények között az egyes átalakulások teljesen végbemennek úgy, hogy mellékreakciók nem lépnek fel és a kapott vegyületek a kívánt szerkezeti képletűék. Továbbá a megjavított eljárással kapott termékek vízben jobban oldódnak és nüanszhatásuk nagyobb. Példa: 0,630 kg 100%-os nátriumbikarbonátot vagy 0.398 kg 100%-os kalc. szódát 1,125 kg vízvezetéki vízben és 10,5 kg metanolban keverés közben hűtőoldattal körülvett zománcozott keverő edénybe viszünk. A vizes metanololdatot 0—3 C°-ra vagy 10—15 C°-ra hűtjük és 1,414 kg 99%-os cianurkloridot (1,400 kg 100%-os) adagonként, keverés közben, 30 perc alatt beviszünk. Az elegyet 3 óra hosszat 0—3 C°-on, ill. 1 óra hosszat 10—15 C"-on keverjük és a reakció befejeztet az olvadáspont meghatározásával (90 C°) felülvizsgáljuk. Ezt követően 0—3 C° vagy 10—15 C° hőmérsékleten keverés közben 1,389 kg 92,5%-os 4,4'-diaminostilben-2,2'-diszulfósav (= 1,235 kg 100%-os) és 0,389 kg 100%,-os kalc. szóda 15,000 kg vízvezetéki vízben való oldatát keverés közben 1 óra alatt hozzáadjuk és a reakcióelegyet, amennyiben hűtőoldattal dolgozunk, gőzköpenyes zománcozott keverőedénybe nyomjuk. Az elegyet még 0,398 kg kalc. szódával elegyítjük és lassan 35—40 C°-ra melegítjük, majd három óra hosszat ezen a hőmérsékleten keverjük (ph 7). Ezután egymást követően keverés közben 0,698 kg anilint (100%-os) kb. 10 perc alatt, majd 0,398 kg kalc. szódát (100%j-os) adagonként hozzáadunk. Ezt követően a reakciós elegyet kb. 30 perc alatt keverés közben 80—85 C°-ra melegítjük és hav,

om óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk (pH == r~ 7—7,5). A szobahőmérsékleten kivált terméket, nyomószűrőn leszívatjuk vagy centrifugában a metanol-víz-elegytől elválasztjuk. A szűrletet a metanol visszanyerésére más módon desztilláljuk. 5%-os nátriumklorid oldattal végzett mosás után a terméket szárítószekrényben 70 Cc

-on szárítjuk és porcelángolyós-maloinban őröljük. A késztermék hozam 2,734 kg 4,4'-bisz-[2-m'et-