149845. lajstromszámú szabadalom • O, O-dimetilditiofoszforilecetsav-N-monometilamid alapú folyékony kártevőirtószerek
2 149.845 ben. rendszerint ez a koncentráció szerepel) 70 C° hőmérsékleten a kíindulóanyag hatőanyagtartaimára vonatkoztatott százalékos hatóanyagtartalomcsökkenését adtuk meg. A hatóanyag tartalom-csökkenési kísérleteket minden esetben 20%-os töménységű oldattal végeztük, azonos kísérleti feltételek .mellett, oly egyéb oldószerek összehasonlításként történő felhasználásával, amely oldószereket általában az ilyenfajta kártevőirtőszer-készítményekben alkalmazni szoktak. A hatóanyagtartalom meghatározása az arzenometriás módszerrel törtónt (Fusco, Placucci, Marchese és Losco, „La Chimiea e l'Industria", 1960. ápr.); e .módszer előnye, hogy a bomlási termékek nem zavarják a mennyiségi meghatározást. Táblázat Az O,0-dimeülditiofoszf ori l-ecetsav-'N-monometilamid. alábbi oldószerekkel készített 20%-os oldata Az arzenometriás módszerrel meghatározott haíóanyagtaT talom százalékos csökkenése 70 C°-on történő 10 napi tárolás után dietíléngiikoí propilénglikol benzilalkohol trietilénglikol metiíoiklohexán metilalkohol amilalkoího] izoami! alkohol izobutilalkohol n-butilalkohoi 2-imetoxieta,nol („Methylcellosolve") metilizobutilkarbinol diacet onalkohol tri izo'butilí oszt át tri-n-propilfoszfát acetofenon meiilciklohexanon metilamiliketon etiiamilketon butilkarbitolacetát metilamilacetát ,,Butylcellosolve"-acetát trietilfoszfát metilizoibutilketon karbitolacetát primer amilacetát ciklohexanon xilol*) ,,Cellosolve"-acetát 98,0 91,5 86,0 84,0 72,0 70,0 66,0 62,0 56,0 55,5 52 0 32,0 28,0 23,5 19,5 18,0 17,0 10,0 9,0 8,0 8,0 6,0 5,0 4,0 2,0 2,0 2,0 0,5 0.5 95%-os O,0-dimetilditiofosaforilecetsav-N-monometilamid 100,0 *) A xilolnak határozott stabilizáló hatása van, minthogy azonban a hatóanyag alacsonyabb hőmérsékleten nem oldódik kielégítő mértékben ebben az oldószerben, ezért a xilol önmagában nem alkalmazható ilyen készítmények oldószereként. A fenti eredményekből az a 'meglepő tény tűnik ki, hogy vannak oly oldószerek, amelyek csaknem teljesen gátolni képesek a hatóanyag nem kívánatos bomlását, .míg más oldószerekben ugyanilyen körülmények között a hatóanyag csaknem teljes bomlást szenved. Az eredményekből nyilvánvalóan látszik, hogy a hidroxilcsoportokat tartalmazó oldószereknek nincs észrevehető stabilizáló hatásuk; alkoholos csoportok távollétében sokkal kedvezőbb viszonyokat tapasztalunk. A fenti megállapítások alapján mód nyílt olyan nagykoíncentrációjú O,0-diimetilditiofoszforilecetsav-Khmonometilamid alapú folyékony készítmények előállítására, amelyek még igen kedvezőtlen tárolási körülmények között is kellő stabilitást mutatnak. Az ilyen készítményekben oldószerként a fentebb említett oldószereket alkalmaztuk, önmagukban vagy pedig anionos vagy nem-anionos felületaktív szerekkel kombinálva. A tárolási .kísérleteket e keverékekkel oly módon végeztük, hogy a vizsgálandó keverékeket lezárt üvegpalackokban 60 napig vagy még hosszabb ideig 50 C° hőmérsékleten tároltuk, majd a fentebb említett kémiai módszerrel meghatároztuk hatóanyagtartalmukat. Az ilyen készítmények kártevőirtószerekként való alkalmazásának nagy gyakorlati fontosságára való tekintettel a hatóanyag biológiai aktivitását az említett hőkezelés előtt és után is ellenőriztük. A biológiai ellenőrzést helyi alkalmazás útján végeztük, a hatóanyag iránt érzékeny törzshöz tartozó 5 napos nőstény házilegyek kísérleti állatként történő felhasználásával, oly módon, hogy 20 órával a kezelés után. állapítottuk meg az elhullási arányszámot. A vizsgált 'minta hőkezelés előtti ill. utáni biológiai aktivitásának mutatójaként az LD-,0 értékek viszonyát használtuk fel; e viszonyt grafikus eljárással határoztuk meg a vizsgált minta és egy tiszta O,0-dimetiiditiofoszíorilecetsav-N-monometilamid 'minta összehasonlítása alapján. Ezeknek az ellenőrző vizsgálatoknak az eredményei is megerősítik az említett oldószerek stabilizáló hatását, teljes összhangban a 70 C°-on végzett 10 napi tárolási kísérletek eredményeivel. Megállapítottuk továbbá, hogy a nagy stabilizáló hatást mutató oldószereket célszerűen olyan olcsóbb oldószerekkel is hígíthatjuk, amelyek önmagukban, csekély stabilizáló hatásuk vagy egyéb tulajdonságaik következtében nem használhatók fel a találmány szerinti készítmények oldószereként; az ilyen hígítás nem csökkenti észrevehető mértékben a találmány szerinti készítmények hővel szembeni stabilitását. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik: megjegyzendő azonban, hogy a találmány köre egyáltalán nincsen ezekre a példákra korlátozva. 1. példa: 20 g 95%-os O,0-dimetilditiofoszforilecetsavmonometilamidot 78 g ,,Cellosolve"-acetátban oldunk, 2 g oly nem-ionos emulgálószer hozzáadásával, amely etilénoxid alkilfenolokkal vagy zsírsavakkal képezett kondenzációs termékeiből áll.
